求助：液相不出峰是什么原因

hongyu · 发表于 2016-5-9 08:46:58

是不是柱子的问题

wang66 · 发表于 2016-5-14 15:56:40

杨桂芬发表于 2016-5-5 19:07
跟2010版的车前草的检验方法一样吗？我做过2010版的，出峰时间也是7分钟左右，柱温是30度吧！车前草杂质 ...

是完全一样的，我们以前也做过是在20分钟左右出峰的，但这次不知道怎么的就是不出峰

wang66 · 发表于 2016-5-14 15:57:39

曦白无常发表于 2016-5-5 19:21
氘灯问题？？？？

灯能量还是够的，毕竟是新设备，等能量还是在2万多

wang66 · 发表于 2016-5-14 15:58:35

阿布发表于 2016-5-6 08:16
那就应该是供试品的问题啦，换个别的样品试验一下，看有木有样品峰

关键是对照品也不出峰，重新配置也是一样的结果，只出溶剂峰

zhangyingjun_80 · 发表于 2016-5-25 13:13:37

确认一下样品吸取位置设定和你的样品瓶的液面是否吻合，如果吸取位置设置较高，有可能是没有吸到样品

乌江鱼0108 · 发表于 2016-5-25 13:26:34

溶剂峰可能与样品峰重叠了。

jinxing0561 · 发表于 2016-5-25 13:42:42

跑下TLC，确认供试品和对照，是否能紫外显示，可以的话，估计你液相有问题了，更换一台液相检测，因为药典的方法不可能错的，只有人员和机器因素了！

wsb20100619 · 发表于 2016-6-2 20:06:24

看看样品在流动相中能否溶解

wang66 · 发表于 2016-6-14 10:30:23

zhangyingjun_80 发表于 2016-5-25 13:13
确认一下样品吸取位置设定和你的样品瓶的液面是否吻合，如果吸取位置设置较高，有可能是没有吸到样品

不可能存在这种低级错误！毕竟有溶剂峰出

wang66 · 发表于 2016-6-14 10:30:54

jinxing0561 发表于 2016-5-25 13:42
跑下TLC，确认供试品和对照，是否能紫外显示，可以的话，估计你液相有问题了，更换一台液相检测，因为药典 ...

薄层没问题！

wang66 · 发表于 2016-6-14 10:32:08

wsb20100619 发表于 2016-6-2 20:06
看看样品在流动相中能否溶解

就是用流动相来配制的啊！怎么会不溶解！！！！！对照品清澈透明！新配置的

NPi0Vv7ZY9 · 发表于 2016-6-16 11:10:53

解决了吗？可以发界面一些内容看看吗？

wang66 · 发表于 2016-6-22 18:01:35

ahxf001 发表于 2016-5-5 09:42
可以把品种的名称发出来，这样才能更好的帮助你

车前草检测含量车前苷

ahxf001 · 发表于 2016-6-23 08:16:32

流动相等重新配，注意换瓶甲酸，最好把用到的甲醇、乙腈都换个其他的批号试试

ahxf001 · 发表于 2016-6-23 08:17:27

wang66 发表于 2016-6-14 10:32
就是用流动相来配制的啊！怎么会不溶解！！！！！对照品清澈透明！新配置的

对照品不应该用流动相溶解的吧，药典中是60%甲醇溶液啊

wang66 · 发表于 2016-6-23 09:57:10

ahxf001 发表于 2016-6-23 08:17
对照品不应该用流动相溶解的吧，药典中是60%甲醇溶液啊

这个应该问题不大吧？？？

zysx01234 · 发表于 2016-6-23 09:59:37

onizuka2014 发表于 2016-5-4 12:39
如果流动相没问题，而你机器又正常的情况下，有可能保留时间太长，你走的时间不够哦！你这个比例我有点熟， ...

你这个厉害，80多分钟出峰，那一天一个样品都检测不玩

xiuqiq · 发表于 2016-9-28 14:37:56

你的标准出峰吗？仪器方面就是查柱子连接有没有问题，是不是漏，检查柱压看是不是稳定，确保液相运行正常，再者流动相配制有没有问题，再者是样品配制方法有没有问题。

黄磊 · 发表于 2016-10-5 20:47:50

可能性太多，流动性问题，样品处理是否正确，压力是否正常，泵头是否放正确……

ttxsh · 发表于 2016-10-5 20:53:28

看看氘灯是不是该更换了

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