求助：液相不出峰是什么原因

wang66

求助：液相在做含量检测时!检测方法是依据中国药典2015年版相应产品检测方法！检测条件是流动相是乙睛：0.1%甲酸（17:83）柱子是c18柱温30吸收波长330mn！检测出来的图谱只出现溶剂峰却一直没有出现目标峰！换了几根柱子结果还是一样！请各位老师指教一下什么原因！

wangqiang348811

重新配制流动相。还有就是标品进样有出峰么 ？

大呆子

是不是样品没流出来

阿布

柱子的原因排除啦，重新配置流动相，如果还不行，重新平衡，检测。检查供试品是否是错误的

PharmaGMP

对照出峰嘛？流动相比例对嘛？怎么感觉有机比例那么低？检测池有没有接到系统里？其他样品出峰嘛？

hongwei2000

信息量太少
首先要确保参数都是正确的
包括仪器是否正常开启
泵、检测器、进样器运行是否正常
流动相配制是否正确（0.1%是V/V还是W/V）
样品配制是否正确
原检验的典型图谱是什么样的
是否有原检验样品参与调查

汉字太少

首先，检查电脑界面是否正确(如果用的是二极管阵列检测器，在没有调到对应波长的情况下有可能不显示峰)；
第二，查找文献，确定出峰的大概时间。
第三，检查参数设置是否正确；
第四，重复进样，看看是否出峰(对照进样)；
第五，检查流动相是否正确；
第六，以上检查正常的情况下，更换柱子再进样。
检查过程应该由易到难，从表到内，依次检查。
如果还不行，我就没办法了。
相互学习，谢谢！

aswman08

排除因素：
1.仪器：柱压是否正常，是否有气泡积气；管线接头是否漏液；进样针是否堵塞；比例阀是否正常。
2.柱子：换根柱子。
3.流动相：等梯度而且总混的话，重新配置使用；双通道，检查比例阀及设置比例是否正常。

herui28

真的是信息量太少，没法替你分析

ag231

首先看样品有没有进入系统  系统没有问题的话  考虑样品是不是处理的有问题 对照是否也是这种情况  液相出现这种问题  排除法 应该比较好解决

pussay11

把乙腈和甲酸溶液配比倒过来，冲个把小时看看有没出峰，如果出峰应该是柱子填充料极性比流动相极性小？

考虑调制下流动相配比

pussay11

还有，，，你流动相混合均匀了吗？不要问我为什么这么问~~~

onizuka2014

如果流动相没问题，而你机器又正常的情况下，有可能保留时间太长，你走的时间不够哦！你这个比例我有点熟，我们差不多条件下出峰大概在80多分钟

我想我可以

有几个可能，
1：忘了加流动相乙睛
2：样品出峰时间还没有到可能出峰时间比较长。
3：样品没有吸进去可能进样器坏了。
4：泵漏液压力低出峰时间推迟了。

wang66

wangqiang348811 发表于 2016-5-4 07:49
重新配制流动相。还有就是标品进样有出峰么 ？

流动相重新配了好多次，结果还是一样，不管是进样品还是对照品溶液，都是只出一个溶剂峰（用空白溶液矫正过确实是溶剂峰），柱子换了好几根，有安捷伦、热电还有岛津的结果还是一样，换了另一台仪器试着做也是结果没有改观，到底问题出在哪里呢？

wang66

大呆子 发表于 2016-5-4 08:03
是不是样品没流出来

进针后采集了两个小时，没有见目标峰，参照网上论文资料目标峰出峰时间实在13分钟左右

wang66

阿布 发表于 2016-5-4 08:20
柱子的原因排除啦，重新配置流动相，如果还不行，重新平衡，检测。检查供试品是否是错误的

关键是对照品溶液也是一样，只出溶剂峰，流动相重新配了几次，结果还是一样没有改观

pontifex

除了楼上各位的分析，还有一种可能是目标峰太小，溶剂峰大，在同一坐标下看不出来，放大看看。如果确认有目标峰，再考虑解决峰小的问题。

wang66

PharmaGMP 发表于 2016-5-4 08:23
对照出峰嘛？流动相比例对嘛？怎么感觉有机比例那么低？检测池有没有接到系统里？其他样品出峰嘛？

不管是对照品溶液还是供试品溶液，进针只出溶剂峰，若检测池没有连接上是不可能检测得到溶剂峰的，在做其它品种都还正常，就是这个品种现在遇到这个问题，检验方法完全按照药典15版来操作，看了好多论文资料也是用药典这个方法

ahxf001

可以把品种的名称发出来，这样才能更好的帮助你