高效液相梯度问题

bin · 发表于 2016-4-8 16:13:34

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为什么设置梯度后基线成这样？

lindayes · 发表于 2016-4-8 17:30:38

出现有规律的鬼峰，可能柱子有气泡。

bin · 发表于 2016-4-8 16:18:33

是不是混和器问题？

zysx01234 · 发表于 2016-4-8 16:22:43

1、有点意思，那个平头峰是样品过载吗？
2、后面的规律性斜峰是样品组分还是流动相基线？
如果怀疑混合器问题，可以用等度的方法分析一批次留样看看，因为留样之前数据都知道了

Sword · 发表于 2016-4-8 16:27:33

zysx01234 发表于 2016-4-8 16:22
1、有点意思，那个平头峰是样品过载吗？
2、后面的规律性斜峰是样品组分还是流动相基线？
如果怀疑混合器 ...

兄弟，我认真的问您一句，您这号是被盗了还是啥？

xxxr1028 · 发表于 2016-4-8 16:29:10

请问这是什么样品？

王李玉珏 · 发表于 2016-4-8 20:09:01

有规律的峰，怀疑气泡

zysx01234 · 发表于 2016-4-8 21:23:15

王李玉珏发表于 2016-4-8 20:09
有规律的峰，怀疑气泡

不知道气泡是否影响这么大，楼主分析前应该对系统排排气。

bin · 发表于 2016-4-9 09:05:16

lindayes 发表于 2016-4-8 17:30
出现有规律的鬼峰，可能柱子有气泡。

可是我换纯乙腈冲基线一切正常，换回梯度又是这样子

bin · 发表于 2016-4-9 09:08:01

zysx01234 发表于 2016-4-8 16:22
1、有点意思，那个平头峰是样品过载吗？
2、后面的规律性斜峰是样品组分还是流动相基线？
如果怀疑混合器 ...

都是没进样品的基线就这样，以前从没做过梯度，做等度时一切正常

bin · 发表于 2016-4-9 09:08:53

xxxr1028 发表于 2016-4-8 16:29
请问这是什么样品？

没有进样品的

bin · 发表于 2016-4-9 09:10:42

zysx01234 发表于 2016-4-8 21:23
不知道气泡是否影响这么大，楼主分析前应该对系统排排气。

排过气泡了，

卢青 · 发表于 2016-4-9 09:13:05

有在线脱气机么？流动相是什么？比例变化？

zysx01234 · 发表于 2016-4-9 09:31:30

bin 发表于 2016-4-9 09:08
没有进样品的

会不会你的梯度程序设置有问题啊。
如果没有进样的话，那前面的平头可能上一次流动相的残留，后面的规律峰就是你这次流动相的梯度切换。
你的梯度程序设置再看看

lindayes · 发表于 2016-4-9 10:08:47

bin 发表于 2016-4-9 09:05
可是我换纯乙腈冲基线一切正常，换回梯度又是这样子

恩，你是反柱子吧。你用甲醇低流速慢慢冲两个小时左右，然后调低甲醇的比例冲，如90:10,80:20到10:90，每个梯度冲半个小时。

lindayes · 发表于 2016-4-9 10:13:42

是新柱吗？柱子的型号是什么？

bin · 发表于 2016-4-11 16:38:59

lindayes 发表于 2016-4-9 10:08
恩，你是反柱子吧。你用甲醇低流速慢慢冲两个小时左右，然后调低甲醇的比例冲，如90:10,80:20到10:90，每 ...

已经确定是混合器问题-----

bin · 发表于 2016-4-11 16:39:45

zysx01234 发表于 2016-4-9 09:31
会不会你的梯度程序设置有问题啊。
如果没有进样的话，那前面的平头可能上一次流动相的残留，后面的规律 ...

已经确定是混合器问题-----

zysx01234 · 发表于 2016-4-11 21:42:02

bin 发表于 2016-4-11 16:39
已经确定是混合器问题-----

混合器问题，貌似几乎没有听过啊

范元伟 · 发表于 2016-4-14 10:40:56

好好向前辈们学习学习~

[质量控制QC] 高效液相梯度问题