冻干一次干燥掺气的时机如何判定

方稳稳

体积是20立方的冻干箱，在一次干燥进行5小时左右，就进行掺气，一次干燥周期是36小时左右。二次干燥一直开掺气。体积是11立方的，7.5立方的，再一次干燥结束前6-7时开掺气，周期34小时左右。二次干燥一直开掺气。
所以，对这个掺气的开始时间点不知，不知进行掺气的依据。求各位冻干资深大神，告知。在此，先感谢各位

lhqboy

怎么才开始做我们10年前的冻干工艺摸索工作？ 建议你把产品的冻干图谱导出来多研究研究，看真空度。

suqinlu

具体还是需要根据你的设备的性能及产品的性质来决定，需要你自己摸索的

自在飞花轻似梦

无论是一次还是二次，都是根据产品工艺确定一个真空度，当真空度达到所设定的限度值时就进行掺气，主要还的看产品的性质，掺气也不是一次而是反复进行的，始终维持你所设定的数值。

山顶洞人

掺气是为了保证适宜的真空度，简单说，绝对真空由于缺少分子的布朗运动，会导致传热效果变差。适当的真空度才是蒸发效率的保证，也和冻干温度直接关联。具体何时开始，根据这个原理去判断吧，还要结合产品本身特性。

werewolfman

控制前后箱维持的压差梯度。保证水气流动的方向，加速产品干燥时间。
当前后箱真空度不形成梯度的时候可以考虑掺气。

方稳稳

suqinlu 发表于 2015-12-10 08:44
具体还是需要根据你的设备的性能及产品的性质来决定，需要你自己摸索的

设备的哪些性能，这些性能是怎样影响的？药品的哪些性能？

方稳稳

自在飞花轻似梦 发表于 2015-12-10 09:16
无论是一次还是二次，都是根据产品工艺确定一个真空度，当真空度达到所设定的限度值时就进行掺气，主要还的 ...

这个真空度一般在哪个范围，前后箱真空度差是多少，更利于水分的转移？当前后箱真空度很接近时，表明了什么？

方稳稳

werewolfman 发表于 2015-12-10 13:59
控制前后箱维持的压差梯度。保证水气流动的方向，加速产品干燥时间。
当前后箱真空度不形成梯度的时候可以 ...

压差梯度可以控制吗？在掺气的情况下，前后箱真空度很接近，说明了什么？

自在飞花轻似梦

1.真空度一般控制在0.1-0.3毫巴，低于0.1毫巴热传导效果不好，高于0.3毫巴产品容易融化。二次升华也有控制在0.15-0.3毫巴的。
2.干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比，与水蒸汽流动的阻力成反比水蒸汽压力差越大，流动的阻力越小，则干燥的速率越快。水蒸汽的压力差取决与冷凝器的有效温度和产品温度的温度差。因此要尽可能地降低冷凝器的有效温度和最大限度地提高产品的温度。
3.真空度接近要看具体数值和阶段。很有可能是冷凝器的制冷效果问题。

werewolfman

方稳稳 发表于 2015-12-15 07:17
压差梯度可以控制吗？在掺气的情况下，前后箱真空度很接近，说明了什么？

很接近（不知道你的接近是什么差距多少）说明没有形成一个很好的气流方向，水气从前箱到达后箱的时间会很长，通常，在掺气的时候，前箱是会高于后箱，

方稳稳

werewolfman 发表于 2015-12-15 15:30
很接近（不知道你的接近是什么差距多少）说明没有形成一个很好的气流方向，水气从前箱到达后箱的时间会很 ...

一般是在一次干燥结束前1个小时，以及二次干燥刚开始40分钟，前后箱真空度接近，相差3微巴，我们有设置的参数控制真空。

方稳稳

自在飞花轻似梦 发表于 2015-12-15 08:42
1.真空度一般控制在0.1-0.3毫巴，低于0.1毫巴热传导效果不好，高于0.3毫巴产品容易融化。二次升华也有控制 ...

真空度在一次干燥结束前1个小时，制品温度在11°，冷凝器温度在—65°，此时真空度相差不到3微巴。在此之前真空梯度是30微巴。所以我想，真空梯度从相差30到3，甚至无梯度，是不是表明，在相应的制品温度与冷凝器温度不变时，经过一定的周期后，前箱药品的水分已不能很好的干燥，一次干燥已经完成。

自在飞花轻似梦

方稳稳 发表于 2015-12-16 06:57
真空度在一次干燥结束前1个小时，制品温度在11°，冷凝器温度在—65°，此时真空度相差不到3微巴。在此之 ...

从产品和冷凝器温度上以及压差梯度看，这种情况应该是说明一次升华已经结束可以进入二次升华。个人感觉一次升华用时可能有点长。

方稳稳

自在飞花轻似梦 发表于 2015-12-16 08:14
从产品和冷凝器温度上以及压差梯度看，这种情况应该是说明一次升华已经结束可以进入二次升华。个人感觉一 ...

一次升华一般多久？我们大概36小时。

自在飞花轻似梦

方稳稳 发表于 2015-12-16 13:47
一次升华一般多久？我们大概36小时。

这个可不好说，看产品，有的产品整个冻干时间才20个小时。你们如果一次升华用这么长时间，那么总共的冻干时间得50多个小时吧，产品不好冻还是工艺摸索不到位就需要看品种了（产品规格、装量、共熔点、赋型剂、调节剂等）。

方稳稳

自在飞花轻似梦 发表于 2015-12-16 13:55
这个可不好说，看产品，有的产品整个冻干时间才20个小时。你们如果一次升华用这么长时间，那么总共的冻干 ...

51个小时，，，要想缩短冻干周期需要做哪些？

lhqboy

自在飞花轻似梦 发表于 2015-12-16 13:55
这个可不好说，看产品，有的产品整个冻干时间才20个小时。你们如果一次升华用这么长时间，那么总共的冻干 ...

大神又见到你了，解释的很到位。您是做什么职务啊？啥都懂

自在飞花轻似梦

lhqboy 发表于 2015-12-16 23:17
大神又见到你了，解释的很到位。您是做什么职务啊？啥都懂

大神不敢当，做生产的，没事瞎琢磨在这里也是跟大家交流经验谈不上啥都懂，离那种境界还远着呢，一直追求着。

snowheavyfly

34小时的短周期产品，为什么还要掺气，我们小于48小时的基本是不掺气，这样会有被污染的风险