中药材枳壳-高效液相

芦荟 · 发表于 2015-10-8 11:45:46

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求助各位前辈们，我在做中药材枳壳高效液相测定含量时，对照品的出峰时间与样品的出峰时间不一致，差了好几分钟。流动相、柱温都没有变化，对照品与供试品都是按照药典标准操作的。求助出峰保留时间不一致的原因，谢谢！

syhorchid · 发表于 2015-10-8 12:38:07

原因很多啊

可亲可爱 · 发表于 2015-10-8 14:05:46

出峰位置都不一样的，怎么证明是相同的物质呢？

紫晶辰_J4HA0 · 发表于 2015-10-8 15:44:10

样品中加入一些对照品看看是不是延后了，若没有延后，就不是主峰呀

574859654 · 发表于 2015-10-8 15:59:58

是不是主峰还没出来

芦荟 · 发表于 2015-10-8 18:41:52

紫晶辰_J4HA0 发表于 2015-10-8 15:44
样品中加入一些对照品看看是不是延后了，若没有延后，就不是主峰呀

加了，对照品的峰在前，样品峰在后，没有在同一位置。目前的情况是样品跑出来的峰很干净，就两个峰柚皮苷和新橙皮苷，没有其他什么杂质峰了

芦荟 · 发表于 2015-10-8 18:43:13

574859654 发表于 2015-10-8 15:59
是不是主峰还没出来

出来了，都让它跑了60多分钟，而且样品跑的挺干净，没有什么其他杂质峰

芦荟 · 发表于 2015-10-8 18:45:00

可亲可爱发表于 2015-10-8 14:05
出峰位置都不一样的，怎么证明是相同的物质呢？

前面理化鉴别时，证明有这个物质。跑液相时出峰的时间不一致，而且样品跑出来挺干净的，没有看到有其他的杂质峰

芦荟 · 发表于 2015-10-8 18:45:36

syhorchid 发表于 2015-10-8 12:38
原因很多啊

例如呢，前辈举几个例子指点下呗

可亲可爱 · 发表于 2015-10-8 20:28:01

芦荟发表于 2015-10-8 18:41
加了，对照品的峰在前，样品峰在后，没有在同一位置。目前的情况是样品跑出来的峰很干净，就两个峰柚皮苷 ...

加了都没在同一个位置怎么能说是同一个物质呢？

15656868265 · 发表于 2015-10-8 20:45:23

是不是可能系统什么地方有轻微的漏液，导致流动相时间的不一致，或者瓶口没盖紧，导致溶剂的挥发而产生保留时间的不一致啊，换一台机子做试试

[质量控制QC] 中药材枳壳-高效液相