示差检测器

月色倾心 · 发表于 2015-3-12 15:15:15

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目前用的岛津RID-10A示差检测器。
流动相：0.2ml甲酸溶解到1000ml水中，用2N氢氧化钠溶液调节pH为3.5。
色谱柱：hamilton PRP-1阴离子交换柱 0.15m*4.6mm*7um
检测物质：阿仑膦酸钠（50mg溶解到25ml）；
参比溶液：磷酸和亚磷酸配制，浓度约为样品溶液的0.5%。
方法是欧洲药典方法。
问题：1、根据药典方法，阿仑膦酸钠应该在16min左右出峰，但是到50min依旧不出峰；
2、参比溶液（浓度0.5%）也不出峰；
请教高手问题究竟出在哪里，急求！！

kingniu777 · 发表于 2015-3-12 15:33:03

求解中。。。。。。。

月色倾心 · 发表于 2015-3-12 16:36:46

@咕咕 @静夜思雨 @hongwei2000 快来帮忙吧

wjcking123 · 发表于 2015-3-12 17:15:34

样品上机子之前是有前处理的。处理不好不出峰

wjcking123 · 发表于 2015-3-12 17:16:13

我记得以前做这个的时候是这样的

月色倾心 · 发表于 2015-3-12 17:24:57

wjcking123 发表于 2015-3-12 17:15
样品上机子之前是有前处理的。处理不好不出峰

那应该怎么处理呢？

卡卡乌斯 · 发表于 2015-3-12 21:56:53

这检测器对温度特别敏感。除了EP还可以看下USP的做参考，如果样品需要前处理，药典中会有写明。

三尺之冰 · 发表于 2015-3-12 21:57:50

我表示没用过示差检测，不了解

hongwei2000 · 发表于 2015-3-13 08:35:45

先看硬件有没有问题
流速、柱温和漏液
再看检测器参数有没有问题
是什么峰都没有吗
溶剂有没有
噪音是什么样的
再看流动相有没有配错
可以重新配制一个
以前有没有做过
和EP的柱品牌、填料和规格是否完全一致

咕咕 · 发表于 2015-3-13 09:53:48

排查仪器、柱子、流动相及所进液，只能一个个排查。

月色倾心 · 发表于 2015-3-13 17:37:47

hongwei2000 发表于 2015-3-13 08:35
先看硬件有没有问题
流速、柱温和漏液
再看检测器参数有没有问题

现在出峰了，但是0.5%的浓度出不来

示差检测器

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