【求助】色谱峰增大

月色倾心

道路漫长黑暗 发表于 2014-10-13 14:49
我觉得首先看一下样品峰面积有没有随溶剂峰一起变大。

主峰面积是一致的

道路漫长黑暗

月色倾心 发表于 2014-10-13 15:46
主峰面积是一致的

如果主峰一致的话是不是类似少量累加的效果，用乙腈水洗脱一下再重新进空白看看，不行的话换个品牌的色谱柱试试，EP一般有规定的色谱柱吧，一致吗？

月色倾心

青城/怒云 发表于 2014-10-13 15:08
1、峰面积正常，样品1……10，此峰面积逐渐增大，样品进样结束后，返进空白，空白此峰面积比第一针空白有所 ...

3、已经排查过了，空白连续进样4针，一针比一针大；
4、标准品是包含样品主成分和其某一杂质，这一杂质和此溶剂峰出峰时间相差较远。考虑标准品和样品主成分是一致的，我们把样品进了10针，一针比一针大。
如果是残留的话，实在想不出那一部分残留会导致一针比一针大的结果

月色倾心

moyu76 发表于 2014-10-13 11:33
保留时间变化有没有？？

保留时间没有变化

月色倾心

小风神 发表于 2014-10-13 11:38
试试样品现溶现进

样品现溶现进没有，排在自动进样器中就会，但是从容量瓶中重新倒出的溶液也没有。奇怪的是，好像不能在机子里放一样，但机子的温度也是室温呀

月色倾心

renhaije 发表于 2014-10-13 13:03
会不会是残留

说不清楚呀

月色倾心

无为 发表于 2014-10-13 13:04
柱子太脏了还是？
换根柱子看看

柱子太脏的话，峰型和保留时间都应该对不上才对啊

无为

月色倾心 发表于 2014-10-13 15:58
柱子太脏的话，峰型和保留时间都应该对不上才对啊

进样太快，有些杂质还没有跑出来
温度升高了，峰面积也会适当变大

青城/怒云

月色倾心 发表于 2014-10-13 15:53
3、已经排查过了，空白连续进样4针，一针比一针大；
4、标准品是包含样品主成分和其某一杂质，这一杂质和 ...

3、已经排查过了，空白连续进样4针，一针比一针大；
如果空白出现一针比一针大
可能是磷酸二氢钾有问题，建议换个厂家的磷酸二氢钾试一下，同时将水和乙腈、以及调节酸度的盐酸或氢氧化钠换掉，空白溶剂峰出现增大，就是溶剂的在某波长固定残留，用优级醇测试。

月色倾心

青城/怒云 发表于 2014-10-13 16:27
3、已经排查过了，空白连续进样4针，一针比一针大；
如果空白出现一针比一针大
可能是磷酸二氢钾有问题 ...

如果是固定残留的话是不是有可能在样品之后进空白，此溶剂峰会比样品还大呢？
我刚上传了图谱，帮我看一下。

月色倾心

575231000 发表于 2014-10-13 12:18
可以附图看看

我刚上传了图谱，帮我看一下。

月色倾心

hongwei2000 发表于 2014-10-13 12:01
有的品种是不一样的
那你干燥一下样品看看
有可能是残留溶剂的影响

我刚上传了图谱，帮我看一下。

hongwei2000

月色倾心 发表于 2014-10-13 16:42
我刚上传了图谱，帮我看一下。

很有可能是你的梯度造成的
而梯度造成的原因一般是由于流动相A中含有少量的杂质的原因
你可以试一下将色谱条件改为初始的恒流
再时几针看一看
如果消失则可以证明
也可以通过在梯度下连续进空针来证明
如果连续进空针也能得出跟你图2一样的结果的话

青城/怒云

月色倾心 发表于 2014-10-13 16:41
如果是固定残留的话是不是有可能在样品之后进空白，此溶剂峰会比样品还大呢？
我刚上传了图谱，帮我看一 ...

图谱看了
估计还是固定杂质残留引起
你这样试验一下，
1、用100%的流动相A进样，5针，观看溶剂残留
2、用100%的流动相B进样，3针，观看溶剂残留
3、进空针，5针，观看溶剂残留
如果还出现类似问题
换色谱级的试剂再试一下，结果就好分析了。