缓释片含量检测问题

hshj · 发表于 2014-8-13 16:16:56

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最近在检测缓释片含量，液相方法，实验步骤简单，溶剂水，有时平行样相对平均偏差会很好，有时会不好。初步怀疑存在溶解不好，被测成分包裹住了（说得较通俗）。
各位大神们，提提意见或想法？

hongwei2000 · 发表于 2014-8-13 16:21:34

1、平行样是怎么个平行，同一研细粉末还是只是同一批片子
2、溶解可能是一方面，吸附也是可能的，包括研磨吸附和过滤吸附

hshj · 发表于 2014-8-14 08:42:21

hongwei2000 发表于 2014-8-13 16:21
1、平行样是怎么个平行，同一研细粉末还是只是同一批片子
2、溶解可能是一方面，吸附也是可能的，包括研磨 ...

1、同一研细粉末有时不平行。同一批有时不平行
2、过滤吸附应该没有，滤膜过滤结果跟离心过滤结果差不多。研磨吸附没试过，但时样品是同一个研细的粉，应该可以排除一下。
溶解是一步到位。中间没有存在移液操作。

咕咕 · 发表于 2014-8-14 08:46:35

样品研磨取样的均匀性也很重要

hshj · 发表于 2014-8-14 08:53:52

咕咕发表于 2014-8-14 08:46
样品研磨取样的均匀性也很重要

研磨后如何取样均匀呢？别的产品基本上都没问题。缓释片的理论大概在58%左右。样品称量0.1g左右，稀释500倍。

咕咕 · 发表于 2014-8-14 09:00:24

hshj 发表于 2014-8-14 08:53
研磨后如何取样均匀呢？别的产品基本上都没问题。缓释片的理论大概在58%左右。样品称量0.1g左右，稀释500 ...

意思是研磨后的粉未能保证是均匀的，否则结果就会有偏差。所以研磨时间、研细程度等都得自己掌握。

hongwei2000 · 发表于 2014-8-16 11:55:34

hshj 发表于 2014-8-14 08:42
1、同一研细粉末有时不平行。同一批有时不平行
2、过滤吸附应该没有，滤膜过滤结果跟离心过滤结果差不多 ...

你要比较过滤与离心之间的差别的话，离心之后就不能再过滤了，

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山东省青岛市即墨市黄河三路117号

夜风. · 发表于 2014-8-16 13:47:09

与不与生产上混合有关系

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hshj · 发表于 2014-8-16 14:26:18

hongwei2000 发表于 2014-8-16 11:55
你要比较过滤与离心之间的差别的话，离心之后就不能再过滤了，

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离心之后就没有在过滤了

hshj · 发表于 2014-8-16 14:27:42

﹎馍粒发表于 2014-8-16 13:47
与不与生产上混合有关系

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应该关系不大，因为一个研钵也出现过检测结果偏差大