（讨论）气相积分条件是否应在sop中写明？

Action医生

工作QQ 发表于 2014-8-12 22:10
积分效果咋评估呢？QC还说手动积分呢。

我们也没专门的sop规定，主要看操作员处理，我们的操作是:同一个方法出峰保留时间是固定的，看下峰前后有没杂峰干扰，有杂峰时先自动积分看结果怎样，囊括杂峰就手动去掉，不过注意保持对照峰和样品峰积分时间一致（应用于所有峰），没接收专门培训，纯属个人见解

工作QQ

Action医生 发表于 2014-8-12 22:22
我们也没专门的sop规定，主要看操作员处理，我们的操作是:同一个方法出峰保留时间是固定的，看下峰前后有 ...

谢谢分享你的经验，要是不进对照品，咋整呢？

Action医生

工作QQ 发表于 2014-8-12 22:43
谢谢分享你的经验，要是不进对照品，咋整呢？

不进对照的情况应该就只有面积归一法吧，面积归一法就去掉最小面积限制，确保待测峰积分好就行。我认为面积归一法只适用于只有一种含量很高的成分才可以用面积归一法来定性定量，这个观点有待商榷！可以在这里讨论下，之前遇到过丙酮-四氢呋喃比例为40:60的试样，qc那边用面积归一法检测结果不准，我这边用外标法对照品法比他们准（按比例自己配样该比例成分进样验证过），也符合买进溶剂的产品质量要求，鉴于此，我觉得面积归一法应用起来有很到局限性，尤其是多个成分含量高时不适用。请大家指教下，看哪里有误解。

工作QQ

Action医生 发表于 2014-8-12 22:59
不进对照的情况应该就只有面积归一法吧，面积归一法就去掉最小面积限制，确保待测峰积分好就行。我认为面 ...

是啊，方法本身缺陷造成的，积分条件不一致，将会屏蔽小峰，造成主峰封面积相对增大，含量不准的。想改方法，但是Gb/t的标准，改动的话，要全面验证，目前没有实力做到。老师，你当时改方法了吗？最后定的是什么方法呢？

Action医生

工作QQ 发表于 2014-8-12 23:12
是啊，方法本身缺陷造成的，积分条件不一致，将会屏蔽小峰，造成主峰封面积相对增大，含量不准的。想改方 ...

偶是研发部小弟，我们只要分析结果准确点就行！有的方法确实跟杂峰包在一起，虽然有待进一步优化，可是有时可能是柱子永久了，有些拖尾才引起的，再说，这个方法已经建立后转给qc了，要重新验证就看有没必要了。

duanshuiliu

又学习了啊！

工作QQ

hongwei2000 发表于 2014-8-12 07:29
有些参数应该写
有些参数不能写
由于色谱的灵敏度与多个内容有关

哪些能写呢？李师傅，教下呗？

工作QQ

巴西木 发表于 2014-8-12 08:19
气相色谱的条件需要在品种检测操作规程中写明---它是SOP的一部分。因为如果不固定气相色谱的条件，可能发生 ...

比方说，最小封面积、半峰宽、死时间等，这些都要吗？

yj19951123

要看具体情况，例如，含量是可以固定积分参数的，有关物质可以不固定积分参数，但积分条件，每个检验员应该写在记录里。

hongwei2000

工作QQ 发表于 2014-9-20 09:41
哪些能写呢？李师傅，教下呗？

柱子的品牌、填料和规格
流速/流量
分流比
相对保留时间
最好有对照品和空白的典型图谱

sd2789390

这个还是应该根据之间做时间积累下来的参数，进行规定，一般狭峰斜率变化大，设定值亦大，灵敏度低。宽峰斜率变化小，设定值小,灵敏度高。设定值过大易将有用色谱峰作为噪声处理而丢失，过小易将大的噪声信号作为色谱峰处理。像一些重叠峰、拖尾峰的处理方法，应该写的，对于一个经验不足的操作者是很有必要的，另外大家执行同一标准，可以提高中间精密度和准确度，减少操作人员之间的误差。

工作QQ

sd2789390 发表于 2014-9-22 09:00
这个还是应该根据之间做时间积累下来的参数，进行规定，一般狭峰斜率变化大，设定值亦大，灵敏度低。宽峰斜 ...

赞同，谢谢分享您的经验。

工作QQ

hongwei2000 发表于 2014-9-20 11:16
柱子的品牌、填料和规格
流速/流量
分流比

谢谢分享您的经验

wangjin1023

写上