含量前后相差远的原因是什么？

咕咕

这两天操作人员操作时，发现前后数据相差远。请各位帮分析一下原因：
下面是操作方法：
【含量测定】  对照品溶液的制备   取无水芦丁对照品约50mg,精密称定，置50ml量瓶中，加60%乙醇35ml，微热使溶解，放冷，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml中约含无水芦丁0.2mg）
标准曲线的制备   精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中，加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂作空白，照紫外-可见分光光度法，在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约4片量，精密称定，置100ml量瓶中，加60%乙醇70ml，80℃加热30分钟，并时时振摇，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起，依法操作，另精密吸取续滤液1ml,加水稀释至25ml，摇匀，作空白，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品中无水芦丁的量，计算，即得。

了了.

应该是供试品未能够完全把芦丁（或总黄酮）溶解完全的原因，每次溶解的程度不一样，所以导致前后含量相差甚远。

我们以前也遇到过类似的事。

查找原因：
首先查明是否是我说的原因，可以采用对照品加样回收的方法。如果加样回收结果异常，基本可以确认是实验过程溶解的问题的。

解决办法：
因供试品溶解的温度和溶剂是标准规定的，所以只能在标准允许的范围内，尽可能增加溶解度（比如供试品尽可能研细，乙醇的浓度配制尽量准确，确认溶解的温度是否达到标准要求等）。当然也可以从工艺方面查找原因。

由于对你的产品不了解，所以只能猜测一番，不一定对。

了了.

也不排除显色的时候，时间未能精确控制，导致操作的差异。

咕咕

,分析的很好

351013007

谢谢啦，辛苦了

chq66

反应过程很重量，如果反应过程不能重复，结果也不能重复

氧气泡泡

这个不知道你们是偶尔出现的数据吗？如果这个品种你们是长期做，这种溶解不完全个人觉得不应该，我还是建议你看看你们的试剂现在有没有变化，和以前的对比一下。还有就是你们的紫外，看看灯的能量，用标准品重铬酸钾检定一下

咕咕

氧气泡泡 发表于 2011-9-7 09:59
这个不知道你们是偶尔出现的数据吗？如果这个品种你们是长期做，这种溶解不完全个人觉得不应该，我还是建议 ...

检灯能量.这个建议也不错