检验项目平行样的相对偏差，求找出错误及出处

一路奔跑

         求各位找出错误之处，最好能指导下出处。@巴西木
        1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；
            2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；
            3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；
         4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；
            5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；
         6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；  
         7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；
         8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；
         9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；  
        10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

一路奔跑

.高效液相色谱法 含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次，由全部注样结果（n≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%.2.非水滴定法(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。
(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，若提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。
3.紫外分光光度法计算分光光度法 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品也一般应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

一路奔跑

沙发自然自己做

whictgao

不久前刚找过在药典标准操作规程与GB中。

小李飞刀

感觉总体是对的

咕咕

1、不同仪器RSD还是有差别的
4、印象中初标者和复标者之间偏差也是0.1％

咕咕

干燥失重没要求相对偏差吧

hongwei2000

我在“检验那回事”里给大家介绍过
所有的可接受标准都应该是Case by case的
就你的几个例子分别说一下不合适的地方
1、仪器分析法当然我们最常用的是HPLC法，HPLC法我们检测杂质时，在你浓度水平的情况下2%的RSD是不太可能达到的；
2、容量分析法一样会有限量/杂质检测，滴定液可能只需要消费几滴或0.*ml，相对偏差可能也达不到；即使是主成分滴定，如果你有提取的方法（例如定氮）或都辅料存在（制剂）你0.3%也不现实。
5、干燥失重你两份样品测定的结果分别为0.02%和0.04%，你说RSD会有多少。

一路奔跑

hongwei2000 发表于 2014-3-19 10:58
我在“检验那回事”里给大家介绍过
所有的可接受标准都应该是Case by case的
就你的几个例子分别说一下不 ...

谢谢
HPLC是针对含量测定  
干燥失重：针对的是，失重为１％以上者平行试验２份之间相对偏差

质管-小伟

一路奔跑 发表于 2014-3-18 19:50
.高效液相色谱法 含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次，由全部注样结果（n≥4）求得平均值，相 ...

请问：您提供的这些要求，是否有出处呢？或者有无相关法规的要求吗？

ycw1639066548

whictgao 发表于 2014-3-18 20:28
不久前刚找过在药典标准操作规程与GB中。

GB指的哪个文件，可管分享下

小金库

谢谢分享，下载学习