聚维酮K30：醛检测遇到怪现象！

1678vivi

按照CP2010版上对聚维酮的醛检测项进行检测，回流后再蒸馏后的收集液120ml（其中20ml是吸收液，已预先调节PH为3.1），用0.1M的氢氧化钠滴定至PH为3.1，实际消耗的体积太离谱，要一百多ml！以下是操作了两天后的现象：
1.在回流和蒸馏时已经尽量控制了温度，未滴定前测量了空白收集液PH为1左右，样品收集液为PH为2.3左右。
2.蒸馏时把冷凝管流出的那一端利用弯管处插入吸收液内，发现蒸馏时略有倒吸现象，收集液的容器也置于冰浴里了。
3.由于120ml收集液消耗0.1M的氢氧化钠实在是太离谱，所以采取对半减量操作：称量10.0g(干品计算）加4.5M硫酸90ml,收集液60ml(其中10ml为吸收液），空白消耗78ml,样品3.2ml,空白消耗实在是太离谱！
希望有实践经验或是理论经验的各位高手们，多多指点！

hongwei2000

药典中醛的测定原理是将醛用硫酸氧化成酸，蒸出后用氢氧化钠滴定液滴定形成的酸。如你所述，可以肯定的你已经把溶液中的硫酸给蒸出来了。理论上说空白蒸出来如果没有硫酸的话，pH值基本没有变化，换句话说消耗氢氧化钠滴定液体积约为0，实际也是如此。这个检验最关键的就是控制温度，如果做不好的话，可以插一根温度计，缓缓升温，看看沸点是多少，然后维持住，千万不要升得太高。另外，尾液管如果细的话会有虹吸的现象，这是正常的，不会干扰检测。关键就是温度，检验比较简单，祝好运。

歪说歪有李

不错，我也这样了，明天下午试试

歪说歪有李

我觉得主要原因应该在样品溶解的问题上，没有溶解时过热硫酸会把聚维酮氧化导致过量的酸跟出来，空白现在和以前都消耗0.1ml滴定液@hongwei2000

hongwei2000

vabs 发表于 2015-11-7 16:49
我觉得主要原因应该在样品溶解的问题上，没有溶解时过热硫酸会把聚维酮氧化导致过量的酸跟出来，空白现在和 ...

第一，聚维酮溶解性很好
第二，其氧化一般的产物是过氧化物，没听说过有酸生成
酸的来源只有两个
硫酸和醛氧化生成的酸

歪说歪有李

hongwei2000 发表于 2015-11-9 08:14
第一，聚维酮溶解性很好
第二，其氧化一般的产物是过氧化物，没听说过有酸生成
酸的来源只有两个

呵呵，你不信试一下，溶解很慢，象和面一样，逐件添加硫酸。溶解时间要半小时以上

置于反应原理，无边做实验边研究；到时候汇报一个OOS

@hongwei2000   @hongwei2000

9cFBTHB9El

求聚维酮这个方法的经验。

大灰狼冷哼一声

前辈你好，我今天在测定聚维酮k30的醛的时候，也出现了这样的现象，请问您是怎么解决这个问题的，谢谢了

yugijiang

hongwei2000 发表于 2013-9-26 10:31
药典中醛的测定原理是将醛用硫酸氧化成酸，蒸出后用氢氧化钠滴定液滴定形成的酸。如你所述，可以肯定的你已 ...

醛时跟盐酸羟胺反应后生成盐酸，再用氢氧化钠滴定盐酸的量

小金库

感谢分享