【实例分析】你会选择电子天平吗？(好的回帖有奖）

巴西木

pH测定药典标准中常见的操作，测定pH，肯定会用到天平。你会选合适的天平吗？

1.中国药典二部正文【青霉素钠】的酸碱度测定方法


2.中国药典二部正文【氨苄西林钠】的碱度测定 方法


青霉素钠的酸碱度测定需要选用什么精度的电子天平？
氨苄西林钠的碱度测定有需要选择什么精度的电子天平？

@可亲可爱 @vabs  

hongwei2000

巴西木 发表于 2013-7-10 08:17
hongwei2000  ，你好，如果这两个检验项目写成操作方法的话，又该怎么写啊？请不吝赐教   @ho ...

1）取本品0.60g（范围为0.595g-0.605g之间），加无二氧化碳水20ml使溶液.......
2）取本品2.0g（范围为1.95g-2.05g之间），加无二氧化碳水20ml使溶解.....（没有按照中国药典要求的称量，而是更严）。
天平的最低要求是千分之一和百分之一。

coriolan

坐着沙发等答案{:soso_e120:}

yuansoul

我站二楼拿狙击

hongwei2000

应该说，第二个品种的要求不严谨。我在“检验那回事”里面给大家介绍过，限度检查往往要求采用“称取”的方法，即要求称量的量是修约之后能够得到这个数值的量，即下一位正负5范围内，如果没有称量重量的要求，应该是指配制成溶液后修约后能够得到这个数值。
以上的例子，如果配制成100ml，则称量的标的为3.0g，即理论称量量为2.95g-3.05g；后者配制成10ml，则称量的标的重量为1g，即理论称量量为0.5g-1.5g（中国采用的是与国际不接轨的五成双原则，所以为0.6g-1.4g，但我不明白0.53g中国药典会怎么想？看我的“检验那回事”）。
按照上面配制的溶液，第二个基本上不可能保证产品能够符合标准，所以其浓度应该为0.10g/ml，没有办法，国情如此，所以我们能做的就是尽可能使用更精确一点的天平，称量尽可能窄的范围。

可亲可爱

这个PH值本身就一个范围的,再说如果需要精密稳定的话,在标准也应当写精密称定的.

hongwei2000

特查 了一下EP：
Ampicillin Sodium
pHissolve 2.0 g in carbon dioxide-free water R and dilute to 20 mL with the same solvent. Measure 10 min after dissolution.

也就是要求称量为1.95g-2.05g之间！

Benzylpenicillin Sodium
pH:5.5-7.5
Dissolve 2.0 g in carbon dioxide-free water R and dilute to 20 mL with the same solvent.

老猫王磊

俺撇块砖头吧，有玉的尽管砸来！
俺会选择十万分之一的天平，称10mg以上，然后用适当的容量瓶配制，

zhych007

向hongwei2000 学习，@hongwei2000  

雪锋

hongwei2000 发表于 2013-7-9 11:22
应该说，第二个品种的要求不严谨。我在“检验那回事”里面给大家介绍过，限度检查往往要求采用“称取”的方 ...

很专业了，也很好理解。

wu9820168

一般ph测定可配置约50ml溶液，置于50ml高型烧杯，能够使电机完全浸入溶液中充分接触，读数比较稳定。

1、名义浓度约30mg/ml，称样量约150mg，建议可用千分之一或万分之一天平即可；

2、名义浓度约0.1g/ml，称样量约5g，建议可用十分之一或托盘天平；

个人理解，欢迎拍拍砖哈！！

hongwei2000

大家有时间可能了解一下EP，你就可以了解到什么操作需要什么样的要求。
例如上面EP的操作，称量范围是1.95g-2.05g之间，最起码要使用百分之一天平；稀释至20ml，而不是20.0ml，是指不需要用量瓶，也不需要用移液管定量，只需使用量筒即可。

042005112

这两种样品，我们都会选择万分之一的天平称量

null73

青霉素钠的酸碱度测定需要选用什么精度的电子天平？选用精度为十万分之一的天平
氨苄西林钠的碱度测定有需要选择什么精度的电子天平？选用精度为万分之一的天平

Selina

个人认为，第1个选千分之一天平，第二个选十分之一或百分之一天平即可。但实际操作中，我们QC都会选万分之一天平称量。

shinexjc

第一个要用到十万分之一天平？怎么想的，反正用那个没错是吧，呵呵

yuansoul

shinexjc 发表于 2013-7-9 18:16
第一个要用到十万分之一天平？怎么想的，反正用那个没错是吧，呵呵

不容易啊，继续努力，难得难得。

aox97

精密称量和精密量取应该是联系使用的 多数情况下是这样 例如以浓度为要求的 例如滴定液的浓度
不过少数情况是物质的量为要求例如滴定中标定物 以及一些鉴别实验 重要的不是浓度而是质量
上述情况需要根据实际情况选择是否准确称取或量取

某些标准规定了较小称样量 或现实原因如样品稀少只能取少量 此时就要采用适当感量的天平 一般情况下一个天平的d值很小那这台天平的精度e也不会很差 例如 取一个物质3mg用于化学鉴别 （尽管化学反应中溶剂多少并不影响这个实验） 要选用感量或d值至少为1mg的天平

具体到巴版主提问的两个ph测量 同样也要考虑称量的精度是否足以影响ph结果 一般药品属于偏酸或偏碱的弱电解质 有一定的缓冲能力 其溶液的浓度在一定范围内ph不会有太大的变化 因此浓度的准确度比含量测定的要小

我会这么做
用百分之一天平取青霉素钠1.5g，加水50ml溶解
用百分之一天平取青霉素钠0.6g，加水20ml溶解
用百分之一天平取氨苄西林钠2.0g，加水20ml溶解

误差探讨
多数标准中没有就ph项做更多的说明 有部分标准写明了取物质多少制成多少 按药典规定 取和称取的准确度在规定值多一位正负5之间 量筒的准确度按jjg196-2006 上述3个配制过程的浓度误差限度如下
用百分之一天平取青霉素钠1.5g，加水50ml溶解  28.9-31.1mg/ml 最大相对误差3.7%
用百分之一天平取青霉素钠0.6g，加水20ml溶解  26.8-33.3mg/ml 最大相对误差10.7%
用百分之一天平取氨苄西林钠2.0g，加水20ml溶解  0.095-0.105g/ml 最大相对误差5%
可见第1个第3个配制的误差是可以接收的 若天平准确度良好 第2个也可接收

出于产品特征 稳定性 或者其他原因的考虑 多数药品的ph定的很宽 即便不准确的配制也能达到规定限度 不过这不是本文所提倡的 相反本人更提倡在实际检验中采用更为准确的配制方法制备ph测定溶液 一些情况下 ph数据反应出药品的变化痕迹 尽量排除测量误差 对研发和生产很有帮助 同时也需要指出的 上述标准中的ph范围若具体到某个数值 或范围较窄 或小数点后数字更多 或酸碱度此项是一个杂质检查项 此时可能会需要采用更高精度的天平进行准确称量 以及准确稀释

多数检验员在测ph时不会用到容量瓶的 至少我遇到的情况是这样


提醒研发人员建立标准的时候应该考虑到上市后检验的方方面面尤其是检验误差 尽管在ph项上出问题的几率不大 但不做好基础工作 检验人员会骂死你

化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则

质量标准的项目及限度应在充分的质量研究基础上，根据不同药物
的特性确定，以达到控制产品质量的目的。质量标准中既要设置通用性
项目，又要设置针对产品自身特点的项目，能灵敏地反映产品质量的变
化情况。

hongwei2000

aox97 发表于 2013-7-9 19:52
精密称量和精密量取应该是联系使用的 多数情况下是这样 例如以浓度为要求的 例如滴定液的浓度
不过少数情况 ...

即使算偏差你的理论也是错的！
因为pH与重量不成正比，而是呈如下关系：
pH=pKa-lg(CHA/CA)
式中CHA是溶液中未解离酸的浓度，CA是解离后的阴离子浓度。
假设称量的偏差不会带来CA的变化，那么即使称量有10%的增加，pH也只会变化lg1.1，即0.04个pH单位；而实际CA也有一定的增加，即pH变化只有小于0.04。

巴西木

hongwei2000  ，你好，如果这两个检验项目写成操作方法的话，又该怎么写啊？请不吝赐教{:soso_e183:}   @hongwei2000  

zgl114931

我觉得这个本身就是一个再简单不过的问题了，一般有QC实战经验的人来说都会知道，不管第一或者第二个至少也要配成10ml的溶液，而第一个配成10ml，相当于称量的样品量是300mg，很明显可以选择万分之一分析天平，而第二个来说更简单的，既可以选万分之一，也可以选择千分之一的，但一般来说QC也会选择万分之一的，这个不用多说，方便而已。