有奖PK赛+OOS调查及偏差处理（1714099771）

1714099771

通知部门及质量负责人, 并立即进行实验室调查：

一、信息的确认
检查以下原因	结果描述
1.是否为计算错误，重新对公式及计算过程进行复核。	结果，计算公式及计算过程正确，详见分析记录。
2.检查样品：外观检查（颜色、气味、形状）                包装及标签                贮存条件    与同时检测的其他批次样品比较	外观符合质量标准的要求，详见分析记录    包装完好    符合规定    没有发现其在外观上存在差异
3.对取样过程进行调查，取样过程是否正确、样品是否具有代表性（包括取样环境、取样方法、取样工具和取样人员的操作过程等），以确定原始样品是否具有代表性。    如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为无效，需重新取样测定	取样过程无异常，取样正确。
4.实验室分析过程    (1) 核查与本实验有关的事项：     复核实验文件，确认实验过程及方法正确。          确认实验是在现行版实验方法规定的条件下进行，且系统适用性在有要求的情况下符合要求。     确认所用仪器已经过校验且操作正确，包括可能会对结果有影响的仪器软件的核实。     确认正确的操作参数或设定。     确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在效期内，溶液正确制备。     检查玻璃容器中剩余溶液的性状和体积，并检查所用容器是否使用正确并没有可见的污染。     评估实验者的培训历史和经验。	使用XXX分析方法，实验过程正确，详见分析记录。       本实验使用现行方法XXX进行测试，系统适用性符合要求。       本次实验用的天平、紫外分光光度仪均在校验期内，软件使用正常。       参数设置正确，详见分析记录。       试剂、溶剂使用正确，且在效期内，溶液制备正确，详见试液配制记录。       剩余溶液未见异常，容量瓶及大肚吸管都经过校验。       QC经过培训，且有一年工作经验。
(2) 收集和评估其它有关信息    复测包括原始制备的溶液或样品溶液(如果调查需要)，或者是新制备的溶液或进样溶液（如果原始溶液不再有效）。    评估与OOS/OOT或异常数据同时检测的所有批次。    收集该产品的历史数据（一般推荐该批次附近的10个连续批次的数据或一至两年的历史数据）并评估，以确认是否有趋势或相关的问题。	新制备了溶液及样品溶液，进行检测，结果与本次结果一致。回顾了历史数据0个月 、3个月、 6个月 ，结果证明本次结果偏低
二、阶段1调查不能确定是明显的实验室错误，    与QA商讨进行阶段2调查制定如下方案：目的:证明OOS/OOE/AD结果是否为实验室原因或者是产品缺陷。
方案要求：
由该组组长复核，使用同一仪器设备进行复检，所用样品必须是初始样品（如不能证明初始样品无效）复检必须经责任人批准后进行。    复检可以有下列两种形式：1.    对初始样品进行复检    对相同的样品进行复检，重复处理过程（初始称量），但应由另一检验员来执行。    不能够无限地进行复检，复检的次数最多两次。    一旦OOS/OOT结果被证实，那么这一批次的产品须被判为缺陷产品。    2.如果OOS/OOT结果未被确认（不能重现），经过评估之后可以认为第一次的结果是无效的并由新的数据来取代。（这一点要非常慎重！）    对复检数据进行计算:    复检时每个样品的检验结果应分别评估.    只有在特殊情况下才可进行求平均值，如生物学检测时。    在特定情况下，应列出对平均值的相对标准偏差。    如果多次测定所获得的结果有符合标准的也有不符合标准的，一般不允许进行求平均值来处理数据。    异常值(outlier)的剔除必须有统计学的分析和相应的论证。(这一点使用时要非常慎重！）

调查结果:经过两个实验员的比对，由于前一实验员在使用大肚吸管时操作错误是引起OOS的根本原因。

纠正预防措施: 加强该实验员的培训，杜绝该现象的发生。

结论：

此次OOS来自于偶然的人为误差。

经过复检确认实验结果有效，故将101.5%作为最终报告结果。

  

彩虹

谢谢分享.....

静夜思雨

彩虹 发表于 2013-6-10 09:13
谢谢分享.....

这是PK赛的投稿，欢迎你参加哦，还有5天时间。

静夜思雨

不错，谢谢参赛。{:soso_e182:}

咕咕

如何偶然？

1714099771

咕咕 发表于 2013-6-10 09:26
如何偶然？

假设那人没有看大肚吸管是否吹还是不吹啊

湖南卫士

看不明白！

咕咕

1714099771 发表于 2013-6-10 10:47
假设那人没有看大肚吸管是否吹还是不吹啊

需吹的移液管一般是容量相对比较小的，至少小1ml吧。

moyu76

呵呵！大肚吸管的使用错误：原因不具体。
况且也没有分析清楚就是大肚吸管操作错误引起的偏差。
结论下得没依据。

1714099771

moyu76 发表于 2013-6-10 13:17
呵呵！大肚吸管的使用错误：原因不具体。
况且也没有分析清楚就是大肚吸管操作错误引起的偏差。
结论下得 ...

怎么没有依据呢，之前所有的原因都没出错，现在现场一比对，再一看大肚吸管，不就明白了吗？

1714099771

咕咕 发表于 2013-6-10 12:32
需吹的移液管一般是容量相对比较小的，至少小1ml吧。

1ml也是影响很大的，这是真的，我有过这方面的尝试的，不信你试试

咕咕

1714099771 发表于 2013-6-10 15:00
1ml也是影响很大的，这是真的，我有过这方面的尝试的，不信你试试

知道吹与不吹结果会有影响，不过还没用过1ml以上的移液管是要求吹的。如况该题需精密称量是5ml。倒是觉得操作等待时间不够，因该溶剂0.4%碱液。

moyu76

1714099771 发表于 2013-6-10 14:57
怎么没有依据呢，之前所有的原因都没出错，现在现场一比对，再一看大肚吸管，不就明白了吗？

文字上看不出这一点；
还有一点就是计量器具都是校验过的，多少遮掩了这一说法。

1714099771

咕咕 发表于 2013-6-10 16:41
知道吹与不吹结果会有影响，不过还没用过1ml以上的移液管是要求吹的。如况该题需精密称量是5ml。倒是觉得 ...

只是个假设，有道理，这个倒是欠考虑，虚心接受。

1714099771

moyu76 发表于 2013-6-12 19:22
文字上看不出这一点；
还有一点就是计量器具都是校验过的，多少遮掩了这一说法。

对呀，我在阶段二调查中不是说了吗？阶段二就是现场比对，一比对，不就有结论了吗？呵呵校验和操作不能等同的，呵呵。

许宁

文中提到的 一旦OOS/OOT结果被证实，那么这一批次的产品须被判为缺陷产品。这句话是什么意思？是说OOS或OOT结果被证实，该批的产品就是缺陷产品吗？OOS好理解超标了就是不合格产品，OOT咋也变成缺陷产品了，结果判定为OOT，是可以放行的，属于合格产品啊

null73

学习一下。

www大海

学习一下。

华重楼

谢谢分享。