氢氧化钠-铝盐与铁盐-不合格---放出答案。

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-10 08:49:50

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本帖最后由 vabs 于 2013-3-17 16:18 编辑

如文中所述，CP2010 第1213页，
药用级氢氧化钠，检测结果48mg（限值5mg），往常该辅料检验结果一般在2mg以内。

答案：
首先排除了滤纸问题，一张定量滤纸的空白试验坩埚增重0.3mg，在滤纸的规定范围内
其次排除了坩埚材质的影响（没有含磷成分，可以使用瓷坩埚）
再次排除了过滤的影响，使用约500ml纯化水去洗涤沉淀直至没有氯离子
然后排除了试剂浓度配制是否不足（酸性不够）的影响
更换了所有试剂
将每件样品分别检测，结果在20~60mg之间。

最后还是没找到原因。

因为辅料检验小组不经常使用该品牌定量滤纸，只购入了一包；后在另一个实验组要了几张新购入的定量滤纸，实验，结果：均合格。
原来是定量滤纸的问题，日光下对比发现旧滤纸有黑斑、红斑，较粗糙；而新滤纸则完全没有这种现象。
大家注意：浙杭食药监械（准）字2005第1400026号这个是真的。
李逵和李鬼的例子。呵呵。
CAPA措施：
1.检查该定量滤纸是否用于其他辅料或原料的检验
2.对该滤纸的供应商进行淘汰
3.修订化验室器械、耗材、试剂验收管理规程，要求进行外观检查、对比；必要时候进行检验。

@巴西木 @静夜思雨 @[size=+0]youngzhou @咕咕 @[size=+0]饮水泉

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-10 08:54:35

本帖最后由 vabs 于 2013-3-10 08:56 编辑

实验室异常&实验室警钟长鸣，不定期更新（2013-1-10第二季）
https://www.ouryao.com/thread-87943-1-1.html
实验室异常&实验室警钟长鸣，不定期更新（2012-12-1第一季完成！！！）
https://www.ouryao.com/thread-76892-1-1.html

巴西木 · 发表于 2013-3-10 10:57:52

药用级氢氧化钠，我还真没有检验过。是不是用的坩埚不合适，别使用瓷坩埚，用铂坩埚操作。

静夜思雨 · 发表于 2013-3-10 11:09:38

试剂、炽灼温度和时间？

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-10 11:18:16

静夜思雨发表于 2013-3-10 11:09
试剂、炽灼温度和时间？

试剂都是分析纯的，用的清一色国药、科密欧。

温度800℃，检定过的马弗炉

实验过程通过录像核实，执行了相关SOP

静夜思雨 · 发表于 2013-3-10 11:29:16

是坩埚被腐蚀了？按理应轻或不变的吧？

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-10 11:39:00

静夜思雨发表于 2013-3-10 11:29
是坩埚被腐蚀了？按理应轻或不变的吧？

瓷坩埚没有被腐蚀，但是往常烧完啥也没有，这次里面有粉红或玫瑰红的东西。
经分析，有铁盐

静夜思雨 · 发表于 2013-3-10 12:54:59

本就是检铁盐的，说明样品有问题了。

youngzhou · 发表于 2013-3-10 13:28:12

不是坩锅、试剂、温度、时间的问题，也不是操作问题，那是什么问题？样品本身的问题？

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-10 13:38:29

youngzhou 发表于 2013-3-10 13:28
不是坩锅、试剂、温度、时间的问题，也不是操作问题，那是什么问题？样品本身的问题？

经过再取样检验，再检验时更换了全部试剂、溶液、器材。都用新的。

结果还是很高，每袋取一个样，都在20~50左右。

这个是已经关闭的调查，下周给答案。

youngzhou · 发表于 2013-3-10 13:49:45

vabs 发表于 2013-3-10 13:38
经过再取样检验，再检验时更换了全部试剂、溶液、器材。都用新的。

结果还是很高，每袋取一个样，都在 ...

期待答案。

咕咕 · 发表于 2013-3-10 19:12:26

供货商用其它品种代替此品种？NAOH不贵啊。
期待答案ing

饮水泉 · 发表于 2013-3-10 20:02:24

如果其他的没有问题的话，估计是残渣的清洗这一步不到位，你要多洗，即使不显色了还要继续清洗，我们一般要洗300多毫升的水以上。

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-11 11:00:15

饮水泉发表于 2013-3-10 20:02
如果其他的没有问题的话，估计是残渣的清洗这一步不到位，你要多洗，即使不显色了还要继续清洗，我们一般要 ...

该检验每次的清洗量在500ml左右。

这次也是大概这些量，保证没有氯离子了。

歪说歪有李 · 发表于 2013-3-17 16:20:33

巴西木发表于 2013-3-10 10:57
药用级氢氧化钠，我还真没有检验过。是不是用的坩埚不合适，别使用瓷坩埚，用铂坩埚操作。

给出答案了，见定楼。

aobo-wang · 发表于 2013-3-17 21:06:31

引以为戒

咕咕 · 发表于 2013-3-17 22:37:21

@vabs 前面不是排除了滤纸没问题？

咕咕 · 发表于 2013-3-17 22:47:45

图片中滤纸是不合格的厂家还是合格的？

yijinjun123 · 发表于 2013-3-20 23:43:50

很好的OOS案例，学习了，不过处理比较麻烦，检验超标的滤纸还用到了那些批号的产品检验中，哦，头大了

饮水泉 · 发表于 2013-5-14 21:04:33

好久没有过来了

有时候电炉上烧的不完全也会超标的，我们有过这样的例子

[日常管理] 氢氧化钠-铝盐与铁盐-不合格---放出答案。

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