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[分析仪器] 求助:气相仪器重复性问题

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药徒
发表于 2017-4-7 11:58:37 | 显示全部楼层 |阅读模式

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一、在气相仪器检测实验中,其重复性对于检测结果很重要,不管是手动进样还是自动进样,气相的重复性都很难能都到1.5一下。对此我对仪器重新检查了一便,包括进样寸管,分流平板,密封垫还有柱子都重新换成新的,但重复性(FID)依然很差连续进了六针RSD在8.9%;很不稳定。(注:药典标准要求1.对照品:桉油精
2.色谱条件与系统适用性试验  以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相。涂布浓度10%;柱温110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
3.仪器条件设置:毛细管30m*0.32mm*0.25um;进样口150℃;不分流进样;流速1.5ml/min;柱温110℃;检测器300℃)

二、若是检测农残九中有机氯用到的ECD检测器,重复性那就更加差一些,有时样品的重复性可达到34%左右。面对这个气相仪器的重复性不知大家怎么解决。
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药徒
发表于 2017-4-8 21:20:44 | 显示全部楼层
气相的重复性确实很难控制,我们经常被国外的厂家审计,他们一般把顶空进样的重复性控制在15%之下,直接进样控制在10%下,我们就把这些作为标准。
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药徒
发表于 2017-4-8 21:21:38 | 显示全部楼层
ECD检测器测定的重复性可以控制到15%
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