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[质量控制QC] 气相FID检测方法

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发表于 昨天 14:35 | 显示全部楼层 |阅读模式

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2.jpg 请教一下各位大佬,为什么后面基线会走成那个样子,是方法问题还是仪器问题,有什么方法可以解决吗
方法:
汽化口:150
检测器:220
柱温:50℃保持1分钟,10℃/min升温至220℃保持9分钟。
压力:50
尾:氢:空=30:30:300
我知道答案 回答被采纳将会获得10 金币 + 15 金币 已有9人回答
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药徒
发表于 昨天 14:36 | 显示全部楼层
路过顶一下!!!
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药徒
发表于 昨天 14:58 | 显示全部楼层
柱子该老化了,老化一下在走走试试!
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药徒
发表于 昨天 15:09 | 显示全部楼层
1、色谱柱高温老化一下;
2、检测器清洗一下;
3、检查衬管里面是否干净。
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药士
发表于 昨天 15:15 | 显示全部楼层
仪器问题,找厂家!!
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 楼主| 发表于 昨天 15:49 | 显示全部楼层
色谱柱两端都截过了,也老化过了,衬管也还的新的
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药生
发表于 昨天 16:03 | 显示全部楼层
GC方法中程序升温的后半段的主要目的是会了扫除色谱柱中残余的高沸点杂质,但同时因为温度过高色谱柱的固定液必然会存在流失,导致基线噪音变大,所以一般GC柱子会有温度上限的设定,需要根据所选用的色谱柱确定下色谱柱温度上限,一般在上限温度不建议长时间使用,通常程序升温的最高温度应该在上限的基础上降低20℃,保证色谱柱可以长期使用。因为没有提供色谱柱信息,上面需要你自己判断一下,这是一点。  然后,从色谱图观察,基线波动是从10分钟开始,柱温大约是150℃,所以也有可能是色谱柱被污染了,所以需要将色谱柱充分老化,也是在上限减20℃老化,建议时间可以长一些,还有一种方式就是用当前方法进行长时间进行观察,看基线波动是否有变好趋势。
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 楼主| 发表于 昨天 16:32 | 显示全部楼层
416301116 发表于 2025-5-6 16:03
GC方法中程序升温的后半段的主要目的是会了扫除色谱柱中残余的高沸点杂质,但同时因为温度过高色谱柱的固定 ...

好的,谢谢老师
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药徒
发表于 昨天 16:44 | 显示全部楼层
这是没进样的基线?重复进样都是这样?单独跑这个方法的时候有问题 还是所有方法都这样?
一般检测器温度要比柱温高10℃以上,结合你说的处理,可能收集极脏了?
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药徒
发表于 昨天 20:22 | 显示全部楼层
咋会出现负信号?
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