气相顶空

SLX。

顶空样品瓶加压一般该怎么设置，DMF做溶剂，顶空恒温炉85℃，样品瓶加压150Kpa,是否设置得太高了，会导致溶剂残留。

猫星人

你测的什么溶剂，你要不换个厂家的DMF试试。

SLX。

测乙酸，溶剂用的是安谱的DMF，公司另一个方法检测乙醇，用的也是同一个DMF，分析条件差不多，但不会造成溶剂残留

猫星人

SLX。 发表于 2024-12-17 14:36
测乙酸，溶剂用的是安谱的DMF，公司另一个方法检测乙醇，用的也是同一个DMF，分析条件差不多，但不会造成溶 ...

首先测乙酸用顶空方式不是个很好的方法，液体进样可能更适合：针对你的问题有以下以下分析：

1、沸点差异：乙酸的沸点（118.1°C）比乙醇（78.3°C）高，这意味着在相同的温度下，乙酸的挥发性不如乙醇，因此可能需要更优化的加压条件来确保完全蒸发和转移。DMF的沸点更高（153°C），在85℃加热时，其挥发速度较慢，可能导致在加压过程中溶剂未能完全从样品中释放。

2、样品与溶剂的相互作用：不同化合物与溶剂的相互作用力不同。乙酸与DMF形成更强的分子间作用力，导致在相同的加压条件下，乙酸样品中的DMF更难完全挥发，从而造成残留。

3、加压设置：150Kpa的加压可能对于乙酸样品来说确实偏高，不是直接导致溶剂残留的原因，但过高的压力可能会快速搅动样品，影响气液平衡，理论上应调整至能有效转移挥发性组分而不显著稀释样品的最小压力。

4、样品特性：乙酸相对于乙醇可能在DMF中有不同的溶解度或挥发行为，导致在特定的加压和温度条件下，乙酸样品中的DMF更难完全从样品中分离。

5、方法特异性：不同的分析方法可能对样品前处理和加压条件有特定要求。如果公司另一个方法针对乙醇进行了优化，可能无意中避开了乙酸分析中遇到的问题点，比如通过不同的平衡时间、加压速率或温度控制。