气相顶空

SLX。 · 发表于 2024-12-17 13:59:50

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气相顶空用DMF做溶剂，进样之后老是有溶剂残留，用纯化水进样清洗干净后在进样，还是反复残留，这是什么原因呢

henryizhao · 发表于 2024-12-17 15:21:48

顶空的那几个温度调高一点

溶剂有残留应该也不影响检测吧？

SLX。 · 发表于 2024-12-17 15:27:51

会影响其它检测方法

SLX。 · 发表于 2024-12-17 15:28:43

检测器温度280，色谱柱250，温度挺高了

连头发丝都写着 · 发表于 2024-12-17 16:54:15

溶剂开口多久了。先甄别是系统原因还是样品原因

浪子心声dbl · 发表于 2024-12-17 17:01:38

残留可能是在顶空那里，不是检测器和色谱柱。调高顶空的温度试试，样品环，传输线这些的温度

鱼摆摆12 · 发表于 2024-12-17 21:05:00

你这个是典型的顶空残留，问下顶空厂家怎么清洗。安捷伦的是顶空不接到GC，用水蒸气清洗20次或者根据相似相溶原理选择清洗溶剂。后面再跟五个左右空瓶，清洗后看效果。一般这样能行。实在不行就换整个进样的环，阀，传输线，用惰性材质

预感 · 发表于 2024-12-18 08:59:42

气相残留也有可能在柱子内部，试试老化柱子或者更换新柱子

SLX。 · 发表于 2024-12-18 09:45:38

鱼摆摆12 发表于 2024-12-17 21:05
你这个是典型的顶空残留，问下顶空厂家怎么清洗。安捷伦的是顶空不接到GC，用水蒸气清洗20次或者根据相似相 ...

用的是纯化水反复进样清洗，清洗干净后再次进样又会有残留，再清洗再进样也是一样的，反复残留，咨询厂家工程师回复说我们参数设置不合适，DMF溶剂恒温炉100℃，加压200，说恒温温度设置太高

鱼摆摆12 · 发表于 2024-12-20 15:46:55

SLX。发表于 2024-12-18 09:45
用的是纯化水反复进样清洗，清洗干净后再次进样又会有残留，再清洗再进样也是一样的，反复残留，咨询厂家 ...

可以咨询仪器厂商，如何设置。这个可以和仪器厂商的应用工程师沟通一下

[确认&验证] 气相顶空