求助：液相溶出对照品溶液连续进样5针RSD大于2%？

wangjun000

本人近期做稳定性样品的溶出度检测，介质是pH6.8磷酸盐溶液，样品盘控温5度，发现对照品溶液连续进样5针，峰面积RSD大于2%，峰面积连续3针是正常的，在第4针开始，峰面积骤降，有一杂质骤增，试验过新旧进样小瓶、更换瓶子材质、不加瓶垫、更换介质、介质过滤都没解决，请问广大同行，有没有遇到类似的问题，后来是怎么解决的？

wangjun000

之前重现过，不同人、不同仪器、不同天，重现出来的结果是正常的，但最近不知道什么原因无法重现？

徐炜城

在不合格后，试一针临用现配的，如果合格，说明就是稳定性不足，可以看看磷酸盐的PH是否发生了变化。不过不合格，可能就是机器的原因了。

wangjun000

徐炜城 发表于 2024-11-29 11:49
在不合格后，试一针临用现配的，如果合格，说明就是稳定性不足，可以看看磷酸盐的PH是否发生了变化。不过不 ...

我们这个对照品溶液都是现配现进的，而且奇怪的是前3针是正常的，在第4针开始突然下降，有点不理解是什么情况

灵光

这个问题不是应该更换色谱柱吗？

wangjun000

灵光 发表于 2024-11-29 14:51
这个问题不是应该更换色谱柱吗？

跟色谱柱有什么关系呢？因为色谱柱什么问题呢？

centre

你都说了，都是第四针重复出杂质，对照其他主峰变化情况，是否分解了。调整溶剂，防止分解，调整色谱柱温度

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徐炜城

wangjun000 发表于 2024-11-29 14:48
我们这个对照品溶液都是现配现进的，而且奇怪的是前3针是正常的，在第4针开始突然下降，有点不理解是什么 ...

你每一针都是现配？如果不是，每针时间多久，是不是放置时间长了可能导致降解。

wangjun000

徐炜城 发表于 2024-12-1 08:29
你每一针都是现配？如果不是，每针时间多久，是不是放置时间长了可能导致降解。

溶液分装在不同的进样小瓶，每个只扎一针，峰面积就是稳定的，重复扎就不行