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[检验及监测] 分享:ICP-MS启动任务调谐问题整理

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药徒
发表于 2024-11-7 14:56:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

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为什么要做启动任务调谐?
(1)维护仪器或者更换仪器部件后,调谐硬件参数,使得仪器的性能达到最佳状态。
(2)生成仪器性能报告,确认仪器状态是否良好。
炬管位置:维护或更换炬管后,优化炬管的水平和垂直位置。
EM:真空重启后和更换过检测器后需要对检测器进行优化,同时建议每月做一次。
等离子体校正:维护或更换过雾化器、炬管或锥后,进行等离子体校正
透镜调谐 :维护或更换过离子透镜后,优化透镜电压。
分辨率/质量轴:优化四极杆参数,确认质量轴准确,分辨率适当。
(3)标准要求:
计数:满足分析的灵敏度要求(Li≥3000;Y≥10000;Tl≥6000)
氧化物:满足小于2%的要求
双电荷:满足小于3%的要求
轴:质量轴的偏差满足小于±0.1amu的要求
10%峰宽:分辨率10%峰宽满足落在0.65~0.8amu的要求
背景:与仪器近1-3个月的背景数据进行比较,无明显的增加
问题一:报错信息为灵敏度低
可能原因:
1.调谐液是否引入仪器
2.确认调谐液是否存在问题
3.雾化器、炬管和锥是否发生堵塞或者变形
解决方案:
1.将样品管放入调谐液中,待调谐液正常引入后再调谐;
2.更换新的调谐液
3.维护雾化器、矩管和锥
问题分辨率/质量轴优化失败
可能原因
1.调谐时内标管未放入水中,放入内标溶液中;
2.系统不干净,有元素残留导致
解决方案:
1.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中;
2.清洗进样系统
性能报告指标异常该如何解决?
启动任务顺利完成,未报错,性能报告中有异常指标。
问题一:灵敏度下降,氧化物和双电荷比例超出范围
可能原因:
1.进样系统和锥脏了,导致仪器灵敏度低,氧化物和双电荷比例高。
解决方案:
1.维护清洗进样系统和锥。
问题二:灵敏度、氧化物正常,双电荷高
可能原因:
1.调谐液或系统有污染。
2.调谐时内标管放在了内标液中。
解决方案:
1.更换新的调谐液。
2.调谐时内标管置于干净的稀酸或者水中。
3.清洗进样系统。

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