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[质量控制QC] 费休氏法可以测定结合水吗?

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发表于 2024-9-26 15:41:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如题,如盐酸多西环素,感谢老师指教
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药士
发表于 2024-9-26 16:12:21 | 显示全部楼层
费休氏法(Karl Fischer Titration)是一种用于测定样品中水分含量的方法,它通过定量的化学反应来确定水的含量。该方法基于碘、二氧化硫、吡啶和甲醇在无水条件下与水反应生成的产物量来间接测定水的含量。

对于您提到的盐酸多西环素这类物质,如果其结合水的形式能够释放出来参与反应,那么理论上费休氏法是可以测定其结合水的。然而,这通常取决于结合水的稳定性和是否能够在反应条件下被释放。对于一些紧密结合的水分子,可能需要特定的预处理步骤或条件才能使其参与反应。

需要注意的是,费休氏法通常用于测定“自由水”(即非化学结合的水),而对于某些类型的结合水,可能需要采用其他方法或进行适当的前处理。因此,在使用费休氏法测定特定物质的结合水之前,建议查阅相关的分析方法和指南,以确保所选方法适用于目标分析物。

参考标准可能包括:
- 药典(如美国药典USP、欧洲药典EP、中国药典CP等)中关于水分测定的章节。
- ISO标准,如ISO 10543-1998《塑料—水分和挥发物的测定》等。

在实际操作中,应严格按照相关法规和指南的要求执行,确保测试结果的准确性和可靠性。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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药徒
发表于 2024-9-26 16:30:46 | 显示全部楼层
如鼠鼠所说  常测游离水
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发表于 2024-9-26 17:11:35 | 显示全部楼层
不懂就问,炉温法是否可以把结合水蒸出来?
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药士
发表于 2024-9-26 17:18:35 | 显示全部楼层
也不一定,如果样品可以溶解在相应的溶剂中,测出来的水分应该也包含结合水。
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 楼主| 发表于 2024-9-26 17:26:35 | 显示全部楼层
机智鼠 发表于 2024-9-26 16:12
费休氏法(Karl Fischer Titration)是一种用于测定样品中水分含量的方法,它通过定量的化学反应来确定水的 ...

感谢指导!
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 楼主| 发表于 2024-9-26 17:26:57 | 显示全部楼层
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 楼主| 发表于 2024-9-26 17:28:36 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2024-9-27 14:30:55 | 显示全部楼层
费休氏法本就是用来测结合水的,炉温法需要在160℃左右能把结合水蒸出来。
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药徒
发表于 2024-9-28 09:42:18 | 显示全部楼层
只要样品在溶剂中溶解了,就不存在结合水了,可以采用费休氏法测定。因此,前提是样品需要溶解。如果样品不能溶解,就会涉及到水分萃取效率问题,方法可能需要调整了。
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 楼主| 发表于 2024-9-28 10:11:37 | 显示全部楼层
zjtyw 发表于 2024-9-28 09:42
只要样品在溶剂中溶解了,就不存在结合水了,可以采用费休氏法测定。因此,前提是样品需要溶解。如果样品不 ...

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药徒
发表于 2024-9-30 16:57:11 | 显示全部楼层
Neo丶纪 发表于 2024-9-26 17:11
不懂就问,炉温法是否可以把结合水蒸出来?

这个要看温度了,温度高肯定可以
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