脉安颗粒提取含量低问题存寻求帮助

阿文1234

处方：    山楂  350 g      麦芽  350 g
制法：以上二味，加15倍量的水，煎煮1小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.30 (80℃)，加入蔗糖和糊精适量，制成制成1000g，，干燥即得。
条件：  1、山楂药材含量以枸橼酸计为10%（法定为有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于5.0%）；2、山楂为粗粉提取；3、成品每袋（20g/袋）含枸橼酸，不得少于190mg；成品每袋含总黄酮以金丝桃苷计，不得少于50mg问题：根据制法，提取得到稠膏含量为枸橼酸8%（相当于160mg，低于标准），总黄酮以金丝桃苷计为1.02%（相当于20.4mg，低于标准）。
      请问各位药友，该工艺需要注意哪几个环节，才能提高枸橼酸、金丝桃苷的移转率

duyiwei

水提取的工艺，只提取一次很少见，煎煮时间又短，有效成分能提取完全吗？建议可以测一下提取液中的含量看看。

liuyonghao

可以试试增加煎煮次数，2-3次，水量适当减至10、8、6倍

阿文1234

liuyonghao 发表于 2024-9-3 16:29
可以试试增加煎煮次数，2-3次，水量适当减至10、8、6倍

尝试提取2次，第一次15倍水，第二次5倍水，结果还是达不到指标要求，随着提取次数的增加，含有多糖成份也增加（麦芽淀粉溶出）

阿文1234

duyiwei 发表于 2024-9-3 16:29
水提取的工艺，只提取一次很少见，煎煮时间又短，有效成分能提取完全吗？建议可以测一下提取液中的含量看看 ...

枸橼酸的转移率62%；因药材中没有检验总黄酮，所以总黄酮以金丝桃苷转移率未知

Cubxwxhs9

提取温度多少？

阿文1234

Cubxwxhs9 发表于 2024-9-3 16:43
提取温度多少？

温度控制在70~85

dgtlyzh

好解决                  

阿文1234

dgtlyzh 发表于 2024-9-3 16:47
好解决

兄弟，看到你这三个字，我开心半天，还有半天在等你的方法

奔波的小人物

你搜一下枸橼酸和总黄酮的溶解条件看看，或者看他们是否对热稳定，如果不稳定浓缩过程要注意控温（1.30密度是比较高的）

duyiwei

阿文1234 发表于 2024-9-3 16:42
枸橼酸的转移率62%；因药材中没有检验总黄酮，所以总黄酮以金丝桃苷转移率未知

如果是工艺研发阶段可以选择用50-60%的乙醇提取，黄酮苷类在水中的溶解度本就不大，你水提取一次要转移率达标确实困难

大上海

当年鲜药材提取

WHHT6

增加提取次数，延长提取时间

王种

用山楂粉提取？？？？

阿文1234

大上海 发表于 2024-9-5 08:18
当年鲜药材提取

鲜药材就可以吗？产量小，不好找哦

阿文1234

王种 发表于 2024-9-5 08:33
用山楂粉提取？？？？

为了提高转移率

793295036

又是过去注册的垃圾工艺！一般一次提取，考虑的是过滤困难！重新研究提取浓缩工艺吧！从你的提取工艺温度控制在70-80度来看，过去研发的人认为里面有热敏性成分，上世纪80年代上海某中药厂与日本中川合作使用的是动态提取，即低温+大溶剂+搅拌一次提取，浓缩低温短时间，成分含量解决了，但没有配杀菌设备，结果微生物限度不符合要求！

旭50636a9a

你这是提取工艺有问题，按照注册工艺估计是做不出来的，上网查了一下枸橼酸的转移率相对好解决，金丝桃苷比较难，可以做下小试把提取温度定在90-100℃。保沸1小时、2小时。看看对比一下转移率，个人认为金丝桃苷醇提最合适。

ceq518

搜索资料参考参考。参照以上建议，个人认为1用适当浓度醇提试试，同时考虑枸橼酸和金丝桃苷溶解性；2增加提取次数，考虑浓缩工作量，总溶剂量可以不变，分2-3次提取，煮沸后适当搅拌2-3次；3为避免某些成分溶出，影响后面工序，可以考虑两味药分开提取，合并浓缩。