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消炎退热颗粒提取工艺问题

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发表于 2024-9-1 20:26:14 | 显示全部楼层 |阅读模式

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消炎退热颗粒  【处方】 大青叶 400g    蒲公英 400g  紫花地丁 150g    甘草 50g  【制法】 以上四味,加水煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.25~1.30(80℃),加3倍量乙醇,搅拌,静置24小时,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.20(80℃),加蔗糖950g及淀粉适量,制成颗粒,干燥,制成1000g;          成品:本品每袋含紫花地丁以秦皮乙素(C9H6O4)计,不得少于0.30mg。  问题:  紫花地丁药材测得秦皮乙素含量为1.23%(标准:不得小于0.2%),按照制法提取2次,每次加10倍水,第一次加水后浸泡30分钟,煮沸循环提取,在完成减压浓缩后,稠膏检测以秦皮乙素(C9H6O4)计,0.22~0.25%(转移率36%),请问该工艺需要注意哪些关键工艺,才能将转移率提高。
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药徒
发表于 2024-9-2 08:21:32 | 显示全部楼层
提取和醇沉需要注意
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药士
发表于 2024-9-2 08:23:13 | 显示全部楼层
在消炎退热颗粒的提取工艺中,关键工艺包括药材的浸泡时间、提取次数、加水量、煮沸时间和减压浓缩条件等。针对紫花地丁药材测得秦皮乙素含量为1.23%,按照制法提取2次,每次加10倍水,第一次加水后浸泡30分钟,煮沸循环提取,在完成减压浓缩后,稠膏检测以秦皮乙素(C9H6O4)计,0.22~0.25%(转移率36%)。为了提高转移率,可以考虑增加提取次数、延长煮沸时间或调整减压浓缩条件等措施。同时,还需关注药材质量波动对提取效果的影响,确保药材质量稳定可控。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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大师
发表于 2024-9-2 08:40:41 | 显示全部楼层
紫花地丁含秦皮乙素1.23%,提取转移率0.36,那么,150g共可提取出秦皮乙素:150*1.23%*0.36=0.6642g,制成1000g,相当于每克颗粒含秦皮乙素0.66mg,按每袋,就是6.6mg>0.3mg/袋的标准要求,为啥还要提高转移率?
中药和化药不一样,其含量检测目标物,很多时候并不是有效成分,所以,单纯纠结某个成分的含量,没有太大意义。
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药徒
发表于 2024-9-2 09:02:29 | 显示全部楼层
1提取,药材有没有全部润湿煎煮,加水量多少,10倍8倍?。
2醇沉前药液有没有降温,搅拌是否均匀,加入乙醇速度是否过快。
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药徒
发表于 2024-9-2 09:23:47 | 显示全部楼层
关键是为啥要提高转移率?现在的工艺还能不能改。
细究起来,可能当初的工艺定的都有问题。
如果当初确定工艺的时候是以秦皮乙素为指标,那么考察过不同浓度的乙醇为溶媒么,水提取液为啥要用醇沉,加醇量对指标成分有多大影响,这些都需要考虑

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水提醇沉的目的,是除杂。  详情 回复 发表于 2024-9-2 12:35
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药徒
发表于 2024-9-2 11:41:15 | 显示全部楼层
检验结果都超标准一倍了,还纠结转移率干嘛

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是20倍。  详情 回复 发表于 2024-9-2 12:35
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大师
发表于 2024-9-2 12:35:31 | 显示全部楼层
余生很贵,请别 发表于 2024-9-2 11:41
检验结果都超标准一倍了,还纠结转移率干嘛

是20倍。
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大师
发表于 2024-9-2 12:35:46 | 显示全部楼层
lchenglin 发表于 2024-9-2 09:23
关键是为啥要提高转移率?现在的工艺还能不能改。
细究起来,可能当初的工艺定的都有问题。
如果当初确定 ...

水提醇沉的目的,是除杂。

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怎么能确定除掉的是杂质,而不是有效成分呢,又怎么能确定留下来的就是有效成分呢  详情 回复 发表于 2024-9-2 16:55
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药徒
发表于 2024-9-2 16:55:38 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2024-9-2 12:35
水提醇沉的目的,是除杂。

怎么能确定除掉的是杂质,而不是有效成分呢,又怎么能确定留下来的就是有效成分呢

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呵呵  发表于 2024-9-2 17:00
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药士
发表于 2024-9-3 08:12:47 | 显示全部楼层
醇沉前后做过检测,对比一下含量,提取前浸泡30分钟再加热提取,第一次8倍量水提取1h,第二次6倍量水提取1h ,第一次4倍量水提取1h,
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药徒
发表于 2024-9-3 12:03:23 | 显示全部楼层
秦皮乙素几乎不溶于沸水,水提转移率能达到36%,应该不低了
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药徒
发表于 2024-9-3 13:52:50 | 显示全部楼层
为提高转移率变更工艺的话,是属于重大变更吧?
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 楼主| 发表于 2024-9-3 15:46:29 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2024-9-2 08:40
紫花地丁含秦皮乙素1.23%,提取转移率0.36,那么,150g共可提取出秦皮乙素:150*1.23%*0.36=0.6642g,制成1 ...

谢谢,该 问题得到解决了
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 楼主| 发表于 2024-9-3 15:48:53 | 显示全部楼层

谢谢,该问题已得到解决
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药徒
发表于 2024-9-10 11:23:35 | 显示全部楼层
呵呵   问题解决了 ,也可以分享一下嘛……
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