API含量为110%可能是什么原因？

WHHT6

对生产过程和检验过程进行调查，很多都是出在细节操作上的。

抱琴揽风

影响因素可能情况如下：
（1）称量不准；
（2）如果涉及到对照品浓度等代入计算的，对照品纯度及含水量或干失对其的影响；
（3）API自身的折干折纯；
（4）检验误差。

门门

猫咪特工 发表于 2024-8-20 09:24
先说一个吧，可能对照

我说一个，以制药界的数学水平，更大概率是算错了。当然我说的不只是这次检验过程算错了，而是包括可能计算公式里就错了（例如滴定度错了，稀释倍数错了等，这都属于算错了）。

寒雨是冷刺

进厂物料含量不均匀，样品不能代表整批物料，可能取样取中了含量少的部分

wzzz2008

门门 发表于 2024-8-20 13:54
我说一个，以制药界的数学水平，更大概率是算错了。当然我说的不只是这次检验过程算错了，而是包括可能计 ...

说个不是笑话的笑话，希望对你一千零一个故事有帮助

某年在一家单位，我当时是现场QA，某次新产品中试，上下都很重视，质量经理亲自操刀检测，结果中间体含量140%多。因为全程跟了生产过程，所以当时怼回去了没往车间报，结果发现，对照品是盐，而算含量的时候只算碱基，所以，对照品的含量是70%多，但他们把这个70%给吃掉了。。。。。。

门门

wzzz2008 发表于 2024-8-20 16:11
说个不是笑话的笑话，希望对你一千零一个故事有帮助

某年在一家单位，我当时是现场QA，某 ...

这种事在制剂发生的更多，含量以XXX计。
整个制药界（包括欧美)能弄明白的检验员也就一半人。注意哈，说的是检验员。若是扩大到制药界所有人，能弄明白的人不足20%（我估计还多说了)。必须一开始，公式找明白人弄对了，否则就会代入个数按计算器或EXCEL的，都得错。

门门

wzzz2008 发表于 2024-8-20 16:11
说个不是笑话的笑话，希望对你一千零一个故事有帮助

某年在一家单位，我当时是现场QA，某 ...

上世纪中检所（现中检院），标定对照品的都算不明白呢。举个例子，于2006年发的一个通告，内容大意是：美洛西林钠对照品（批号好像是92年的吧，我忘了)因质量问题暂停供应，何时再有等信儿。
其实早就知道有问题了，但一直不说，因为终于卖光了，才公开承认对照品有问题（但只是说质量问题，没承认是算错了，估计大概率是根本不知道是算错了导致的）。

wzzz2008

门门 发表于 2024-8-20 16:24
这种事在制剂发生的更多，含量以XXX计。
整个制药界（包括欧美)能弄明白的检验员也就一半人。注意哈，说 ...

我们你那么乐观，
按我的经验，你这个20%，要再乘个20%，可能会比较准确
检验员中，能有一半的一半，那制药行业的水平也能再上个台阶

门门

wzzz2008 发表于 2024-8-20 16:42
我们你那么乐观，
按我的经验，你这个20%，要再乘个20%，可能会比较准确
检验员中，能有一半的一半，那 ...

注意，我说的全世界包括欧美了，一半还是应该有的，小学数学而已。
欧洲一些发达国家，人家检验员的活儿好些是分析化学博士干的，可不是咱们这中专或高中以上学历还得专门写GMP条款里。

wzzz2008

门门 发表于 2024-8-20 16:52
注意，我说的全世界包括欧美了，一半还是应该有的，小学数学而已。
欧洲一些发达国家，人家检验员的活儿 ...

包括欧美，那包含阿富汗了不

门门

wzzz2008 发表于 2024-8-20 16:56
包括欧美，那包含阿富汗了不

反正包括印度了。
别看印度表面上GMP很拉胯，人家算错的事相对来说甚至比欧美还少。

蒲公英670253072

最大的可能是操作错误！

安徽肽渡zhang

如果检测样品制备，检测操作，计算没有错误，最大的可能是投料量错误

seo_0401

是容量法还是HPLC法？分析方法是否经过验证？样品是小试样品还是中试以上样品？

周诚磊

今年进行某药典收载的API放行检验时，检测出含量结果湿品约为105%（有关物质总杂10%左右），标准是80%以上。含量加有关超出110%。发起OOE后，自己实验室调查，也找了其他实验室帮忙检测，结果差不多（含量加有关超110%）。还咨询过省检院的化药室和抗生素室科室主任，都没找到原因。
最终经多方讨论，结论是：发酵类抗生素的特性是这样的。这类原料药的含量不能等同于化药含量去判断。
还有个有意思的事情，这个API有中检院和EP、USP三种官方对照品。其中中检院和EP是赋含量值，USP是附效价值。但是中检院和EP对照品互相检测，赋值对不上。