聚乙烯吡咯烷酮水分测试使用什么溶剂

17372909689

有人知道卡尔费休法测聚乙烯吡咯烷酮水分时使用什么溶剂来溶解聚乙烯吡咯烷酮吗？

Lily_VIP

由于卡尔费休试剂通常包含甲醇，而甲醇本身就是一种很好的溶剂，对于许多样品来说，直接使用甲醇就足以溶解样品并进行水分测定。然而，对于某些高分子量或者难溶性的化合物，可能需要使用辅助溶剂来增强溶解能力。
理论上可以直接使用甲醇作为溶剂。但是，如果PVP的分子量特别大或样品中含有其他成分使其不易溶解，可以考虑使用以下几种方法来提高溶解性：
1. 加热：将样品与甲醇混合后加热，这有助于提高PVP的溶解度。
2. 使用混合溶剂：除了甲醇外，可以添加一些其他溶剂如乙醇、丙酮或二氯甲烷等，这些溶剂与甲醇混合可能会增加溶解能力。但需要注意的是，所选溶剂不应与卡尔费休试剂反应或影响其测定结果。
3. 超声波辅助：使用超声波浴可以加速溶解过程，帮助PVP更快地分散在溶剂中。
在实际操作中，最简单的做法通常是先尝试使用甲醇溶解PVP，如果溶解不完全，再考虑上述其他方法。由于PVP本身的溶解特性，直接使用甲醇作为溶剂通常是有效的。不过，在具体操作时，应当参考实验室的具体规程和设备条件，以及样品的特殊要求。

onizuka2014

醛酮专用试剂

Lily_VIP

Lily_VIP 发表于 2024-7-17 08:09
由于卡尔费休试剂通常包含甲醇，而甲醇本身就是一种很好的溶剂，对于许多样品来说，直接使用甲醇就足以溶解 ...

仅供参考，还请楼主多方考量，如实验条件具备，倒是可以先各种小试

门门

不溶就不溶了，装看不见，直接测。

连头发丝都写着

试试醛酮试剂

Sofar

Lily_VIP 发表于 2024-7-17 08:09
由于卡尔费休试剂通常包含甲醇，而甲醇本身就是一种很好的溶剂，对于许多样品来说，直接使用甲醇就足以溶解 ...

这个比较靠谱。

Lily_VIP

门门 发表于 2024-7-17 09:10
不溶就不溶了，装看不见，直接测。

这个可执行性强

Lily_VIP

Sofar 发表于 2024-7-17 09:36
这个比较靠谱。

               

门门

Lily_VIP 发表于 2024-7-17 09:59
这个可执行性强

不确定 他问的聚乙烯吡咯烷酮是什么。
反正 药典辅料 交联聚维酮 ，直接测就行。

Lily_VIP

门门 发表于 2024-7-17 10:04
不确定 他问的聚乙烯吡咯烷酮是什么。
反正 药典辅料 交联聚维酮 ，直接测就行。

嗯嗯                  

17372909689

onizuka2014 发表于 2024-7-17 08:09
醛酮专用试剂

醛酮试剂买了配套的试剂和滴定液，还是不溶，比甲醇还难溶。不知道是不是因为聚乙烯吡咯烷酮分子量太大的原因

17372909689

Lily_VIP 发表于 2024-7-17 08:09
由于卡尔费休试剂通常包含甲醇，而甲醇本身就是一种很好的溶剂，对于许多样品来说，直接使用甲醇就足以溶解 ...

谢谢你的回复，三种方法我都试了，对于甲醇做溶剂，加热是最有效的。但是我网上看说甲醇起副反应，造成测试结果偏低…我们也买了配套的醛酮类测水分的试剂，但好像更难溶

17372909689

Lily_VIP 发表于 2024-7-17 09:59
这个可执行性强

我后边还要用这个水分值算聚乙烯吡咯烷酮储备液的浓度的，再按照储备液浓度稀释成两个标准溶液，而我的样品的含量也要通过标准溶液算出来的。所以，这个水分的值很重要的，要精确的

17372909689

门门 发表于 2024-7-17 10:04
不确定 他问的聚乙烯吡咯烷酮是什么。
反正 药典辅料 交联聚维酮 ，直接测就行。

你好，我查了下，聚乙烯吡咯烷酮就是聚维酮，我要测的这个分子量比较大，不容易溶解，甲醇当溶剂也不溶，水分测试专用的醛酮试剂也不溶

门门

17372909689 发表于 2024-7-17 20:46
你好，我查了下，聚乙烯吡咯烷酮就是聚维酮，我要测的这个分子量比较大，不容易溶解，甲醇当溶剂也不溶， ...

我一开始就说的是直接测啊，我没说溶。
而且我还说了，装看不见就行。虽然不溶，但是能分散，可能是水分能出来，所以能测。
举例药典交联聚维酮，是因为我也知道是差不多的东西，可能仅是聚合程度不同，分子量不同。

17372909689

门门 发表于 2024-7-17 21:19
我一开始就说的是直接测啊，我没说溶。
而且我还说了，装看不见就行。虽然不溶，但是能分散，可能是水分 ...

你好，我今天试了，称了20毫克直接倒进去测，漂在上边一层，结果值为0，我已经一点点的倒进去了。然后，我又称了20毫克让它溶解在酮醛类溶剂里，上机测试。最后通过w1,w2,w3那个公式算出来结果是负值。可能是20毫克太少了。之前一直用甲醇当溶剂，但感觉做出来的水分含量偏低

门门

17372909689 发表于 2024-7-18 18:02
你好，我今天试了，称了20毫克直接倒进去测，漂在上边一层，结果值为0，我已经一点点的倒进去了。然后， ...

理论值是多少？
按药典的交联聚维酮是水分不得过5.0%来看（实际一般3%左右)，
应该供试品用量100mg以上才合适。