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[验证管理] 残留溶剂分析方法验证连续进样的混合对照溶液,其中一针部分溶剂峰面积偏低

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发表于 2024-4-17 13:17:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

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残留溶剂分析方法验证过程中,N-甲基吡咯烷酮做溶剂,平行配制3份混合对照溶液连续进样的第二针甲醇乙醇二氯甲烷三甲基硅醇乙酸乙酯原乙酸三甲酯异丙叉丙酮与DMF面积正常,并无减小;丙酮乙酸甲酯四氢呋喃与三乙胺峰面积却较另外两针平行样峰面积明显偏低,且这种情况反复出现,请问各位大神出现这种异常的原因是?
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药徒
发表于 2024-4-17 13:27:52 | 显示全部楼层
取同一份溶液连续进样3次看看
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药徒
发表于 2024-4-17 14:45:50 | 显示全部楼层
进样方式是什么,顶空还是直接进样?
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药徒
发表于 2024-4-17 15:51:31 | 显示全部楼层
启偏差找原因
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药生
发表于 2024-4-17 16:02:49 | 显示全部楼层
溶剂见发生反应了,解决方法是每个溶剂单独配制较高浓度贮备液,用时再混合,及时进样检,最大限度减少溶剂间反应
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