关于方法学验证中是否使用迭代计算

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-8 17:16:21

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本帖最后由 Hiqr1e932p 于 2024-4-8 17:31 编辑

由于使用的是自制原料药及杂质对照品进行方法学验证，该对照品的色谱纯度需要当次测定。那么在验证中先按所有杂质校正因子为1算得色谱纯度，再用该色谱纯度带入线性获得校正因子，再用该校正因子重新计算色谱纯度，在此进行使用Excel迭代计算。

初看这种算法应该比较准确，但不一定会得到认可。前辈们，请问这样算是否正确，或者有什么别的更妥善的处理方法？

wsx · 发表于 2024-4-9 08:25:01

自制对照品的纯度为什么要现场测定？不稳定？。迭代计算？你计算几次？3次5次。。。？是不是计算至自己满意为止还是有验证过的迭代次数？

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-9 09:02:32

wsx 发表于 2024-4-9 08:25
自制对照品的纯度为什么要现场测定？不稳定？。迭代计算？你计算几次？3次5次。。。？是不是计算至自己满意 ...

因为测定纯度需要用到校正因子，校正因子需要验证获得，不是很懂怎么操作。迭代计算设置了10000次，精度0.00001

fanxb006 · 发表于 2024-4-9 09:17:40

原料药的话可以买药典对照品，然后对自制工作对照品进行标定，直接外标法计算就行。杂质对照品的话就用双人12份样测定纯度，要不要折干折纯看你们的物质结构和用途。

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-9 09:20:58

fanxb006 发表于 2024-4-9 09:17
原料药的话可以买药典对照品，然后对自制工作对照品进行标定，直接外标法计算就行。杂质对照品的话就用双人 ...

是自研新化合物呢。主要是测定纯度需要用到校正因子，然而计算校正因子需要用到纯度，感觉不能够做到先测定纯度呀……

fanxb006 · 发表于 2024-4-9 09:46:07

Hiqr1e932p 发表于 2024-4-9 09:20
是自研新化合物呢。主要是测定纯度需要用到校正因子，然而计算校正因子需要用到纯度，感觉不能够做到先测 ...

新化合物也没关系，原料药当工作对照品的话要做全检，然后双人12份样品测纯度，后面直接当工作对照品用就行。杂质工作对照品也是双人12份样品测纯度，然后直接用。我们公司就是这么做的。

鱼y57kcy3i · 发表于 2024-4-9 13:23:14

杂质纯度不能采用主成分+有机杂质+无机杂质=100%的模式测定？

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-9 13:50:13

鱼y57kcy3i 发表于 2024-4-9 13:23
杂质纯度不能采用主成分+有机杂质+无机杂质=100%的模式测定？

问题就是测定有机杂质需要验证过的方法，需要校正因子

wzzz2008 · 发表于 2024-4-9 14:02:09

听起来很高大上，对于数学平均水平初中的行业现状来说，你是专业的

wsx · 发表于 2024-4-10 08:25:20

Hiqr1e932p 发表于 2024-4-9 13:50
问题就是测定有机杂质需要验证过的方法，需要校正因子

首先进行结构确证，再采用色谱法进行面积归一，再去除各种杂质，就是纯度。再采用化学方法测定含量即可。杂质都是已经研究过的，必要时合成纯化杂质，然后与主成分进行对标确定校正因子。你使用的迭代计算，推算API纯度的原理是什么？

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-10 08:58:56

wsx 发表于 2024-4-10 08:25
首先进行结构确证，再采用色谱法进行面积归一，再去除各种杂质，就是纯度。再采用化学方法测定含量即可。 ...

谢谢答复，我懂你的意思。问题就是在于“采用色谱法进行面积归一，再去除各种杂质，就是纯度”所用的色谱法需要验证，况且面积归一也可以带校正因子，这样计算的色谱纯度才更加准确。

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-10 10:35:48

wsx 发表于 2024-4-10 08:25
首先进行结构确证，再采用色谱法进行面积归一，再去除各种杂质，就是纯度。再采用化学方法测定含量即可。 ...

按照你的说法，确定校正因子之后，如果对对照品的纯度进行校正，校正之后校正因子也需要重新计算，这就相当于迭代计算了一次

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-10 10:38:30

wzzz2008 发表于 2024-4-9 14:02
听起来很高大上，对于数学平均水平初中的行业现状来说，你是专业的

谬赞了，职场新人不懂规矩虾扯蛋罢了

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-10 10:42:23

fanxb006 发表于 2024-4-9 09:46
新化合物也没关系，原料药当工作对照品的话要做全检，然后双人12份样品测纯度，后面直接当工作对照品用就 ...

谢谢答复，我知道公司是怎么做的。问题就是“原料药当工作对照品的话要做全检，然后双人12份样品测纯度”用的测纯度的方法需要验证及校正因子

wsx · 发表于 2024-4-10 10:52:59

Hiqr1e932p 发表于 2024-4-10 10:42
谢谢答复，我知道公司是怎么做的。问题就是“原料药当工作对照品的话要做全检，然后双人12份样品测纯度” ...

色谱法和校准因子自身的误差就比较大，API纯化后作为对照品使用，其含量最好还是采用官能团滴定的方法取得准确值，必要时多种方法相互参照确定最终含量。

Hiqr1e932p · 发表于 2024-4-10 11:09:10

wsx 发表于 2024-4-10 10:52
色谱法和校准因子自身的误差就比较大，API纯化后作为对照品使用，其含量最好还是采用官能团滴定的方法取 ...

谢谢答复

门门 · 发表于 2024-4-11 12:29:41

wzzz2008 发表于 2024-4-9 14:02
听起来很高大上，对于数学平均水平初中的行业现状来说，你是专业的

太高估行业现状了。说的是平均水平，
平均水平小学肄业。数学初中毕业水平都是高的了。本人数学水平在制药界至少前30%（不吹不黑，合理评估），本人数学水平自认为初二（比以前下降了，倒不是水平真下降了，而是去年看了初二学生答的北大韦东奕的网题答案，对比评价后，再也不自诩初中优秀了。勉强初二，因为答案我看懂了）。

zhjf · 发表于 2024-9-19 09:29:41

坐等高手回复

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