中药桔梗蒸发光含量测定

哈哈哈小白

目前做了好多次桔梗都不合格，也不知道是什么原因，搞得自己都怀疑是不是自己手法有问题，还是药材的原因，明明每一步都是按照药典操作来的，可最后结果还是不合格，想请教一下老师，在用水饱和的正丁醇提取的时候，震摇结束后，用不用放置一会，这个有没有时间限制，到底在操作过程中哪一步最容易造成提取不充分或者哪个细节需要注意的地方，烦请做过的老师指点一下，非常感谢

乐悠·世安

萃取振摇不充分

jingpaiqc

桔梗是个老大难

墨轩

试液配置和进样量检查一下！

哈哈哈小白

刘杉 发表于 2023-11-17 09:34
萃取振摇不充分

目前也是考虑这一步的操作，一直以来都是震摇几下就结束了

哈哈哈小白

jingpaiqc 发表于 2023-11-17 09:37
桔梗是个老大难

是啊，做了好多批了，总是不合格

哈哈哈小白

墨轩 发表于 2023-11-17 10:12
试液配置和进样量检查一下！

好的，谢谢老师

乐悠·世安

哈哈哈小白 发表于 2023-11-17 10:56
目前也是考虑这一步的操作，一直以来都是震摇几下就结束了

我们实验室出过一样的情况，女生做的，振摇不充分，男生做振摇充分就可以过了，而且挥干的温度也需要注意，我们用的旋蒸，之前用水浴锅直接加热效果不好。

wjsd604

是否取的续滤液（滤纸润湿的前提下弃去5ml滤液再接），萃取每次都加新的正丁醇，残渣溶解是否充分？

哈哈哈小白

刘杉 发表于 2023-11-17 12:48
我们实验室出过一样的情况，女生做的，振摇不充分，男生做振摇充分就可以过了，而且挥干的温度也需要注意 ...

谢谢老师，我们都是振摇几次后就完事了，一直都是用水浴锅蒸，我们旋蒸坏了，而且正丁醇不好蒸干，直接开到100度蒸的，倒是也快，只是不知道效果这么的不好

哈哈哈小白

wjsd604 发表于 2023-11-17 14:25
是否取的续滤液（滤纸润湿的前提下弃去5ml滤液再接），萃取每次都加新的正丁醇，残渣溶解是否充分？

续滤液倒是没有5ml那么多，我们就是弃去刚流下去的几滴。然后萃取加新的正丁醇是什么意思，我们是一下就配了好多水饱和的正丁醇，每次都是用的同一次配制的，配了1000ml，1:1的。蒸干后溶解可以，基本上都溶完了

哈哈哈小白

刘杉 发表于 2023-11-17 12:48
我们实验室出过一样的情况，女生做的，振摇不充分，男生做振摇充分就可以过了，而且挥干的温度也需要注意 ...

老师，如果用水浴锅蒸干，需要多少度蒸干

wjsd604

哈哈哈小白 发表于 2023-11-17 15:32
续滤液倒是没有5ml那么多，我们就是弃去刚流下去的几滴。然后萃取加新的正丁醇是什么意思，我们是一下就 ...

几滴不行，先得用溶液把滤纸都润湿，然后弃去5ml滤液，滤纸可能会吸附部分待测成分造成结果偏低。水饱和正丁醇萃取那步，每次萃完收集有机层，再加新的水饱和正丁醇，再萃。一般70℃蒸干，溶解完了，转移后记得少量多次润洗蒸发皿，润洗液也一起转移

哈哈哈小白

wjsd604 发表于 2023-11-17 15:43
几滴不行，先得用溶液把滤纸都润湿，然后弃去5ml滤液，滤纸可能会吸附部分待测成分造成结果偏低。水饱和 ...

谢谢老师指点，我们之前萃取，都是3次加入后一起振摇，下次试试分开振摇，一次一次的，因为我们想的是一起放进去和分开效果一样，也没有这样试过