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[质量控制QC] 烘干法测中药材水分

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发表于 2023-8-8 13:35:53 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教下大家,在用烘干法测中药材水分时,用烘箱干燥五小时后,为什么两次称量瓶的重量差异仍大于5mg呢,
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药徒
发表于 2023-8-8 13:39:18 | 显示全部楼层
没有具体的操作过程,大家分析无意义。
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药徒
发表于 2023-8-8 14:24:09 | 显示全部楼层
多少度烘的5个小时啊?

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药徒
发表于 2023-8-8 14:25:28 | 显示全部楼层
首先你得没搞错,是烘干法而不是甲苯法,其次,恒重操作要求比较高,无法判断你过程有没有失误,再者你还可以继续恒,没那个专家要求一次恒重吧?
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药徒
发表于 2023-8-8 14:32:39 | 显示全部楼层
烘干后到放凉到称量这其中几个步骤,看似简单,其实每一步都要比较小心
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 楼主| 发表于 2023-8-8 14:47:31 来自手机 | 显示全部楼层
翠ck01g38i 发表于 2023-8-8 14:24
多少度烘的5个小时啊?

  是按要求在105℃烘箱中烘了5个小时,烘干后在干燥器中冷却了半小时,然后再称量了一次;之后是继续在烘箱中烘了1h,拿出冷却并称量,但是两次称量的差异大于了5mg。
  实验室里有个大姐说之前很少碰到两次差异大于5mg的情况。而后面自己也因为如此,多花了一个多小时继续恒重才达到了要求。
  就想着问问大家可能产生的原因是怎样的。下次能否避免类似情况,以增加后续做实验的效率
  
  
  
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药徒
发表于 2023-8-8 15:00:05 | 显示全部楼层
还是操作细节的问题
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药徒
发表于 2023-8-8 15:30:46 | 显示全部楼层
蒲公英690379910 发表于 2023-8-8 14:47
是按要求在105℃烘箱中烘了5个小时,烘干后在干燥器中冷却了半小时,然后再称量了一次;之后是继续在烘 ...

操作方法 取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量,计算供试品中含水量。为止就是说明不止一次。实验室大姐有嫌疑
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药徒
发表于 2023-8-8 15:35:53 | 显示全部楼层
蒲公英690379910 发表于 2023-8-8 14:47
是按要求在105℃烘箱中烘了5个小时,烘干后在干燥器中冷却了半小时,然后再称量了一次;之后是继续在烘 ...

操作方法 取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量,计算供试品中含水量。
不是有个为止么,所以可能测很多次啊
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 楼主| 发表于 2023-8-8 17:39:44 来自手机 | 显示全部楼层
李健13770872692 发表于 2023-8-8 15:35
操作方法 取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称 ...

是可以测很多次的
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