气相残留溶剂检测顶空进样样品溶液稳定性怎么做

BAYXZ

各位，请教下气相残留溶剂检测顶空进样情况下考察样品溶液稳定性(样品为磨粉配制成溶液），目前我们是在第一天配制出两份样品溶液，一份第一天进样，第二份放置着，到第二天的时候用新鲜配制的对照品来进样考察第一天配制的第二份溶液，目前纠结的问题是：两天不是同一份样品，称样量有差异，对于结果的差异是溶液稳定导致或是因为称样量不同导致的呢？该如何计算？以说明样品溶液稳定或者不稳定呢？

鱼y57kcy3i

称量值折算一下不行吗？

阿国

为什么配两份，一份检，一份放置第二天检呢，不能配多点分装？

915_雨

同一个   到时做就得了

BAYXZ

阿国 发表于 2023-5-17 08:38
为什么配两份，一份检，一份放置第二天检呢，不能配多点分装？

样品加稀释液后是直接放在仪器中振摇的。应该与配制好分装后再放到仪器中的浓度不一致吧

BAYXZ

鱼y57kcy3i 发表于 2023-5-17 08:05
称量值折算一下不行吗？

这样做过，但不确定是否有其他未考虑到的因素

BAYXZ

915_雨 发表于 2023-5-17 09:05
同一个   到时做就得了

浓度不一致了吧

hn_xj

配制一份样品，到时间点精密量取倒入顶空瓶检测。你这设计时间点太少，时间跨度太长

915_雨

BAYXZ 发表于 2023-5-17 11:26
浓度不一致了吧

为啥不一致   会凭空消失啊
要么现配   
要么找到一个你认为可接受的  时间点           也理解为  配好多长时间不用  就与理论浓度差异到你不接受的程度

我记得有些特殊品种   就是生产出来  几小时就衰减没效了

dengjianyyy

不用做。
供试品在密闭顶空瓶中存储，检测条件是加热至挥发组分气液平衡，条件剧烈，室温下储存一点时间对检测没影响。如果样品非常不稳定，对顶空检验影响很大，药典也有相应的方法解决。
供试品称样量小范围波动的影响也不用考虑。当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，故可釆用标准溶液加入法，以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。