易氧化物的原理

在乎

请问能给我写出易氧化物的反应原理吗？

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易氧化物的测定

精密量取测试液20ml，精密加入高锰酸钾液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，瓶口水封，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠液c Na2S2O3滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，记录消耗Na2S2O3体积V1，另取空白液按同样方法操作，记录消耗Na2S2O3体积V2，在对V1和V2进行滴定管校正和温度校正处理之后计算ΔV=（V2校正-V1校正）* c Na2S2O3/0.01 mol/L。ΔV≤1.5ml。

一在易氧化物滴定过程中主反应式如下

（1）高锰酸钾在酸性环境下与碘化钾的反应：

2KMnO4+5KI+5H2SO4=2MnSO4+2I2+KIO3+K2SO4+5H2O

（2）在（1）式中生成的碘与硫代硫酸钠的反应：

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

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配制0.02mol/L KMnO4溶液影响的因素：（1）高锰酸钾分析纯本身的问题，这个主要看供应商的纯度问题。（2）称取3.3克高锰酸钾溶于1050ml水中，缓缓煮沸10分钟，在这个过程中，水会减少，煮沸结束后，要把减少的水补足。

（3）放置两周后抽滤，要把高锰酸钾所使用的坩埚式过滤器,事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次（4）高锰酸钾的浓度对易氧化物的测试直接影响空白体积

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配制0.01 mol/L Na2S2O3溶液影响的因素：（1）硫代硫酸钠分析纯本身的问题，这个主要看供应商的纯度问题。（2）称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。煮沸过程中水量会减少，待溶液冷却后转入1000ml容量瓶中，把水补到刻度线。（4）硫代硫酸钠的浓度直接影响最终的结果。因为ΔV=（V2校正-V1校正）* c Na2S2O3/0.01 mol/L

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注意事项：

1．水的检测 倒取100ml蒸馏水于烧瓶中，加1ml稀硫酸（1＋9），再加1ml已配好的0.02mol/L KMnO4溶液，记住此时溶液的颜色，然后在电炉上加热至沸，如果此时的颜色与没加热前的无区别，说明水质是好的

2．制好的样在高压蒸汽灭菌器内煮时，先要把空气排净，在110±2℃时一定维持30分钟

如果空气没排净，样张中的易氧化物就可能没完全溶解出来，测出的结果会偏低。

3．由于配制得到的Na2S2O3溶液其分析浓度与0.01 mol/L Na2S2O3有差异，必须将计算结果进行相应的折算。

4．进行易氧化物测定时在加入0.1克KI后放置暗处时，如果室内温度较高如夏天时可将其置于冰箱冷藏室。

5．反应时要摇匀。

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溶出物试验（易氧化物部分）操作指导书

一、 目的

为了规范对易氧化物指标的检测操作，故编写本操作指导书。

二、 引用

本指导书引用下列标准

GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

YBB00152002 国家药品包装容器（材料）标准 药品包装用铝箔

三、 仪器试剂

高压灭菌器 4号玻璃滤锅 1000ml容量瓶 移液管20ml、1ml各一支 碘量瓶 锥形瓶 50ml量筒

稀硫酸（1份浓硫酸稀释于9份水中） 高锰酸钾（分析纯） Na2S2O3（分析纯） K2Cr2O7（基准级） KI（分析纯） 淀粉（分析纯）

本指导书中所称的水未经特别注明的均指符合GB6682中三级水的规格

四、试验的方法

1、 试剂的制备

按GB601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备中所示的方法制备：

（1） 0.02mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定其分析浓度）

（2） 将0.02mol/L KMnO4溶液稀释成0.002mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定

其分析浓度）

（3） 0.01 mol/L Na2S2O3溶液（此溶液须标定其分析浓度c Na2S2O3）

2、 样品的制备

取本品内表面积300㎝2，切成3㎝*0.3㎝的小片，水洗，室温干燥后，置于500ml的锥形瓶中，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为测试液。另取一500ml的锥形瓶，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为空白液。在（110±2）℃维持30min，取出放冷至室温，进行以下试验。

3、 易氧化物的测定

metterliu

NMR 发表于 2023-4-2 14:13
易氧化物的测定

精密量取测试液20ml，精密加入高锰酸钾液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟， ...

检验液取10ml的时候碘化钾是加0.1g，取20ml检验液的时候碘化钾是加1g的。