中药做液相，按药典方法不能重现

甄ZZQ · 发表于 2023-3-11 21:25:26

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各位同仁，按药典方法做液相，不能很好重现。有时会出现某个峰峰形不好，有的峰分不开，或者按规定梯度出不来峰的情况，各位遇见这种情况都怎么处理的？走偏差？当异常数据处理？调整参数一般优先调整哪个参数？另外如果不确定调整参数后是否可行，就只能对照＋样品序列一遍遍试吗？感觉挺废时间的，单针进样又不被允许，求指点

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甄ZZQ · 发表于 2023-3-12 22:04:30

有没有人可以帮助解答一下

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-柒初 · 发表于 2023-3-12 22:31:44

走样前，单针走一针对照，如果主峰未出延长梯度时间。

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-柒初 · 发表于 2023-3-12 22:33:14

或者使用短柱子。

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-柒初 · 发表于 2023-3-12 22:35:26

如果主峰前移可能是进样量过大，柱子过载。主峰分不开试着换个换个柱子做试试。

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纠结的偏执 · 发表于 2023-3-21 13:50:58

走偏差处理，这时候就需要进行资料的查询，对中药的成分进行分析，针对你出现这种问题是否是色谱柱的问题，流动相是否配制正确等，只能不停的试验，排除问题

鱼8510dbb6 · 发表于 2023-3-21 15:00:48

调整哈流动相比例

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dengjianyyy · 发表于 2023-3-21 15:21:50

本帖最后由 dengjianyyy 于 2023-3-21 15:23 编辑

你还是处在分析方法确认/分析方法开发阶段，不需要走偏差。
在调整参数的阶段可以不进对照品，可以在供试品待测成分分离度达到要求后，再进行确认/验证。不能重现，最先还是考虑换柱子解决，不要老想开发牛逼方法，这是讲究权威的行业，不需要创新，只有没办法了才考虑挑战药典。

[质量控制QC] 中药做液相，按药典方法不能重现

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