难溶活性物质清洁分析方式

a125632451c

已知活性成分为不溶于水也不溶于所有有机溶剂。制剂中含量方法为电位滴定，现算出的残留限度值低于滴定的检测限。求问，应该怎么做清洁验证分析方法？

yangxunlovelove

已知活性成分为不溶于水也不溶于所有有机溶剂？ 这种物质还真的少见，你清洁方法怎么弄？检测方法还简单，既然能滴定，那就可以衍生了，测衍生后的东西，主要你所有溶剂都不溶解，怎么清洁？

a125632451c

yangxunlovelove 发表于 2023-2-21 14:22
已知活性成分为不溶于水也不溶于所有有机溶剂？ 这种物质还真的少见，你清洁方法怎么弄？检测方法还简单， ...

现在还没有头绪，参考原料厂家用的是淋洗清洁后用淋洗取样做蒸发残留做检验，但仔细思考后，发现这样并不能评估我的设备是否清洁干净，只能检测淋洗水是否含有活性成分。再者加上本身蒸馏蒸发本身容易存在误差，所以现在没有太多的办法。

vikedo

建议评估一下：是不是可以做为专用线处理？或者研究一下是否可能转化为易溶盐分，否则很难有效清洁。

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门门

a125632451c 发表于 2023-2-24 08:46
现在还没有头绪，参考原料厂家用的是淋洗清洁后用淋洗取样做蒸发残留做检验，但仔细思考后，发现这样并不 ...

没有什么是一场大水冲刷不掉的，如果有那就再多冲几次。
连历史都能洗没了，何况小小的活性物质。
也就GMP文学家认为不溶就清洁不了了。
是溶不了，但可以冲刷掉啊！
使劲加油冲！
再弄成专线生产，别和别的产品交叉就差不多了！
至于检验蒸发残渣的问题，倒是有点儿敷衍了，但也不好说不对，毕竟纯化水还检验不挥发物呢，看物质性质了，如果是个不挥发的物质，也是可以的嘛。

dengjianyyy

蒙脱石？
这东西清洁验证确实是个大麻烦，可以考虑用不溶性微粒检测方法，不得比对比混悬液（允许残留浓度配置对比液）多。

dengjianyyy

说到做清洁验证，要不要做特殊辅料的残留？
做说不过去，辅料又不是活性成分；不做好像也不对，万一影响了下一个产品怎么办？

a125632451c

vikedo 发表于 2023-2-26 17:23
建议评估一下：是不是可以做为专用线处理？或者研究一下是否可能转化为易溶盐分，否则很难有效清洁。

这条产线很多品种，是需要做共线的。

a125632451c

dengjianyyy 发表于 2023-2-27 13:30
说到做清洁验证，要不要做特殊辅料的残留？
做说不过去，辅料又不是活性成分；不做好像也不对，万一影响了 ...

清洁验证一般只是做活性残留，对于辅料的倒是没有过多的要求，算一下单位日剂量做个评估也能行。

新手小白1

dengjianyyy 发表于 2023-2-27 13:30
说到做清洁验证，要不要做特殊辅料的残留？
做说不过去，辅料又不是活性成分；不做好像也不对，万一影响了 ...

测TOC是不是可以不考虑辅料的残留？

vikedo

a125632451c 发表于 2023-2-28 09:42
这条产线很多品种，是需要做共线的。

那估计还是要回到原点：清洗方法，取样方法和测试方法。
开发出更有效的清洗方法，CIP不行就手工刷。
要确认取样方式的回收率是否能达到80%以上，不然也容易被挑战。
还有就是优化测试方法，比如增加前处理（离心，浓缩，过滤。。。）