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[药品研发] 关于与主峰为未全分离的杂质定量测定中的色谱峰积分问题!!!

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药徒
发表于 2022-11-17 09:55:43 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  现有一个品种,主峰后有一个未完全分离的杂质,定量方法是主成分自身对照法,结果发现不同的积分参数对杂质峰面积影响很大,不同积分方式直接导致合格或超限!  请大神来判断一下,最合理的最能反映真值的积分方法是哪种?
  具体见下图:

  目前我用的是垂线积分,结果杂质按自身对照法算超过限度,而换成谷谷积分,则杂质含量没有超限,但我个人认为谷谷积分不够准确,属于人为减少了杂质峰面积,个人觉得第4中积分方式,把主峰撇去,指数拟合出完整的杂质峰型才是最准确的,但不知道变色龙软件有没有这种积分功能?其次是垂线积分,是比较接近真实杂质含量的积分。谷谷积分直接把基线上方一大啪峰面积给去掉了,对于自身对照法来说,结果肯定是偏小的,个人觉得不准确。求大神发表意见。

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药徒
发表于 2022-11-17 10:10:52 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2022-11-17 10:38:46 | 显示全部楼层

我一般也用1.垂线积分,但是现在遇到一个问题就是,这是个外购原料药,厂家那边COA这个杂质没有超限,而我用第一种方法积分杂质是超限的,推测厂家使用的是谷谷积分的方法,但这是否合理呢?
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药徒
发表于 2022-11-17 18:39:08 | 显示全部楼层
变色龙有一个智能积分,有这种功能的,还挺好用的;不过这个分析方法不可以调整下吗?分离度太差了
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药徒
 楼主| 发表于 2022-11-18 10:12:28 | 显示全部楼层
董鹏鹏 发表于 2022-11-17 18:39
变色龙有一个智能积分,有这种功能的,还挺好用的;不过这个分析方法不可以调整下吗?分离度太差了

方法不能调整,这是我画出来的,实际比这个分离情况好些,就是不同的积分方式导致杂质含量不同,要确定用哪种方法合理?我知道有智能积分,问题是选哪种?
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药生
发表于 2022-12-27 16:52:16 | 显示全部楼层
参考方法验证,准确度的积分方式。
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