药物合成后如何纯化？打浆OR重结晶

圣剑之心

做药物合成的都清楚，纯化时间占了整个反应的一大部分时间，纯化方法也是多种多样，最常用的就是柱层析了，此外减压蒸馏，重结晶，成盐反萃等都可以，放大反应，特别是公斤级别甚至更多的，过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在合成中，如果你的产物是固体，打浆是一个很不错的选择。




首先我们来看一下打浆与重结晶的概念：
（1）重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好，再降温冷却析出产品，过滤除去包含在产物颗粒内部的杂质，溶剂可以是单一的也可以是混合的，一般混合溶剂是为了降低溶解性，提高结晶收率。


（2）打浆就是用对原料溶解性不好的溶剂，但是对杂质溶解性还可以的溶剂溶解部分原料，成糊状，可加热操作，也可不加热操作，搅拌后过滤或离心，以除去溶解在溶剂中的少量杂质，一般损失较少（<10%)。总体来说，操作简单，产品损失小，工作量较重结晶少。


打浆需要考虑物质的熔点，溶解性等参数，溶解度差的，熔点高的可以选择热打浆。
打浆不要求粗产物全部溶于溶剂中，而重结晶却需要。
个人认为打浆也可算是萃取的一种，可以打个比方，化合物A在溶剂中不溶，而化合物B在溶剂中溶解性较好，可以提纯A，而去除B。

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