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[质量控制QC] 液相、系统适用性

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药徒
发表于 2022-9-30 10:04:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师好,之前一直用的岛津LC-16和安捷伦1260,在进行管路排气泡的时候都需要将purge阀打开,最近听别人说有一款岛津2030,排气泡的时候不需要打开purge阀。想问一下原理是什么?要是不打开purge阀的话那么气泡不就进到色谱柱中了吗?不知道我的理解是否有偏差。第二个问题是:系统适用性一般是进几针啊 是都需要参与含量计算吗
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药生
发表于 2022-9-30 10:26:01 | 显示全部楼层
第一个问题我也不知道!
第二个问题,就我理解而言,系统适用性都是6针啊,基本我们不用系统适用性参与含量计算,而是另外的第七针,当然也有是第六针参与计算的,全部参与计算的我还没碰到过。

一般来讲仪器确认肯定是做过进样量确认的,如果6针都参与计算,那我可以理解是对标样进行了平均,降低了误差,但对测试样没有啊?这是数据处理问题,应该说你们统一就好!

点评

首先,第二个问题,系统适用性不仅仅是指的重复性(几针),依据中国药典通则0512高效液相色谱法! 系统适用性(5)重复性 用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。除另有规定外,通常取各品种项下的对照品溶  详情 回复 发表于 2022-9-30 11:46
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药生
发表于 2022-9-30 10:51:10 | 显示全部楼层
岛津LC-16:仅仅支持手动排气,在进行管路排气泡的时候都需要将purge阀打开;岛津2030C-PLUS,可以自动排气,也可以手动排气泡的时候,需要打开purge阀。
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药生
发表于 2022-9-30 10:51:54 | 显示全部楼层
自动排气不需要打开purge阀。
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药生
发表于 2022-9-30 10:53:06 | 显示全部楼层
第二个问题是:系统适用性一般是5+2
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药徒
发表于 2022-9-30 11:20:50 | 显示全部楼层
系统适应性是连续进标样5针,我们的做法是取后两针,再加另一个标样的两针用于含量计算。排气不开阀?恕老夫孤陋寡闻了
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药生
发表于 2022-9-30 11:31:15 | 显示全部楼层
系统适用性参与含量计算?不是所有的系统适用性都用对照品溶液做。
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药师
发表于 2022-9-30 11:46:44 来自手机 | 显示全部楼层
连天巷 发表于 2022-9-30 10:26
第一个问题我也不知道!
第二个问题,就我理解而言,系统适用性都是6针啊,基本我们不用系统适用性参与含 ...

首先,第二个问题,系统适用性不仅仅是指的重复性(几针),依据中国药典通则0512高效液相色谱法! 系统适用性(5)重复性  用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。除另有规定外,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样 5 次,其峰面积测量值(或内标比值或其校正因子)的相对标准偏差应不大于 2.0%。视进样溶液的浓度和/或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精度水平等,对相对标准偏差的要求可适当放宽或收紧,放宽或收紧的范围以满足品种项下检测需要的精密度要求为准。
其次,第一个问题,你可以理解为是不需要手动打开(这是个非常简单的技术而已,这不会成了销售吹的卖点了吧?)
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药徒
发表于 2022-9-30 12:55:45 来自手机 | 显示全部楼层
第一个问题 走的是洗针通道 可以去岛津官方微信问客服
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药徒
 楼主| 发表于 2022-9-30 14:12:21 | 显示全部楼层
要快乐啊 发表于 2022-9-30 12:55
第一个问题 走的是洗针通道 可以去岛津官方微信问客服

好的  谢谢
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药徒
 楼主| 发表于 2022-9-30 14:13:10 | 显示全部楼层
NMR 发表于 2022-9-30 10:53
第二个问题是:系统适用性一般是5+2

谢谢  这样我觉得挺好
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药徒
 楼主| 发表于 2022-9-30 14:13:53 | 显示全部楼层
NMR 发表于 2022-9-30 10:51
自动排气不需要打开purge阀。

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药徒
 楼主| 发表于 2022-9-30 14:14:15 | 显示全部楼层
NMR 发表于 2022-9-30 10:51
岛津LC-16:仅仅支持手动排气,在进行管路排气泡的时候都需要将purge阀打开;岛津2030C-PLUS,可以自动排气 ...

感谢
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药徒
 楼主| 发表于 2022-9-30 14:14:50 | 显示全部楼层
谢谢各位老师  
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