药物含量异常原因

兴奋你我

我们一种普通口服片剂产品，在总混完含量均匀度不合格，但是在试压片后无论怎么取样检测含量均合格，一直找不到原因，各位蒲有遇到过此类问题怎么解决？

henryizhao

兴奋你我 发表于 2022-3-22 09:10
随机取样，没做过单片，我们取20片研磨后做平行样

取20片研磨后，不均匀的样品也被混均匀了

henryizhao

试压片后是如何取样的，有做单片的含量吗

兴奋你我

henryizhao 发表于 2022-3-22 09:04
试压片后是如何取样的，有做单片的含量吗

随机取样，没做过单片，我们取20片研磨后做平行样

兴奋你我

henryizhao 发表于 2022-3-22 09:16
取20片研磨后，不均匀的样品也被混均匀了

可是检单片，也没意义呀

℡紫sé

想问总混验证怎么过的

无声断魂

兴奋你我 发表于 2022-3-22 09:26
可是检单片，也没意义呀

单片没意义？新的混合均匀度指导原则，每个点只让取1-3片的量，3片以上就要证明合理性这个估计就麻烦了不予考虑，那该怎么办？

★云翼☆

先解决总混不均匀的问题吧

汉字太少

总混的含量均匀性不合格的标准是什么？

兴奋你我

汉字太少 发表于 2022-3-22 09:51
总混的含量均匀性不合格的标准是什么？

取10个点，检含量有合格有不合格

汉字太少

兴奋你我 发表于 2022-3-22 10:32
取10个点，检含量有合格有不合格

复检也不合格吗？

猫咪特工

有可能是分析方法或者标准品的问题

兴奋你我

汉字太少 发表于 2022-3-22 10:39
复检也不合格吗？

是的，多次都是一样结果。

兴奋你我

木木杨1 发表于 2022-3-22 10:43
有可能是分析方法或者标准品的问题

原料滴定，成品液相，标准品没问题，就是解决不了。

兴奋你我

无声断魂 发表于 2022-3-22 09:35
单片没意义？新的混合均匀度指导原则，每个点只让取1-3片的量，3片以上就要证明合理性这个估计就麻烦了不 ...

现在我们总混粉末取检验量不平行，压片粉碎后取平行样就好点了，是不预压粉碎一次在压片。

汉字太少

兴奋你我 发表于 2022-3-22 12:08
是的，多次都是一样结果。

你们总混工序的检测称不上含量均匀性，也不是含量均匀度。含量均匀性应该制定要求，比如取样数、含量上下限范围、RSD值，这三者之间的制定也要有一定的依据，制定的标准是经过验证得出结论合理的。压片工序称之为含量均匀度。含量均匀度与含量无关，主要表达的是均匀程度。问题最大可能性是检测问题，假设是总混工序没有混匀，那么压片工序含量均匀度肯定不合格。反向推测总混含量应该是没问题的。总混工序一般测定含量的样品是不同点的混合样品，并不是某一个点的样品。总混工序如果增加含量均匀性，那么就要制定合理的标准。以你提供的信息看，含量均匀度和含量均匀性还没有完全搞明白。学习一下0941含量均匀度检测法。

兴奋你我

汉字太少 发表于 2022-3-22 13:44
你们总混工序的检测称不上含量均匀性，也不是含量均匀度。含量均匀性应该制定要求，比如取样数、含量上下 ...

我没说清楚，现在是总混我们按验证分点取样，检测计算含量均匀度，做出结果差异很大，然后压片后碾碎做含量测定在范围内，目前就是含量均匀度有问题，不知道怎么去解决。

汉字太少

兴奋你我 发表于 2022-3-22 16:44
我没说清楚，现在是总混我们按验证分点取样，检测计算含量均匀度，做出结果差异很大，然后压片后碾碎做含 ...

总混含量差异那么大应该走不到压片那一步去。最好找第三方检测机构进行检测，排除检测问题；

小金库

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