色谱峰分叉

陈好人 · 发表于 2022-3-15 21:35:55

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新色谱柱出现峰顶分叉，流动相是水和乙腈，梯度，只是在开始进样前用5%的乙腈水溶液，1.0ml/min冲了一小时柱子。(会是这个原因吗？)图1是正常的，图2是分叉。

henryizhao · 发表于 2022-3-16 08:39:40

新色谱柱有按说明书进行活化吗？

小邢 · 发表于 2022-3-16 08:42:59

5%乙腈？水相会不会太高了，而且还冲了1h，一般10%以上为好吧，先检查下是不是填料冲塌了

猫咪特工 · 发表于 2022-3-16 08:43:07

坐等大神。

小邢 · 发表于 2022-3-16 08:44:15

按理说活化或者冲柱子最好是梯度，比如1h 5~95%的比例对填料伤害较小

唐e3phf8pp · 发表于 2022-3-16 09:01:37

观察到上下两张色谱图的峰宽及保留时间不一致，得先保证色谱峰重复性，建议多跑几针验证下。

一路向西 · 发表于 2022-3-16 09:21:07

是不是色谱柱死体积大，没连接好啊？

乌渊 · 发表于 2022-3-16 09:29:02

液相出问题一般都是排除法，先换根柱子试试

小七ssr · 发表于 2022-3-16 09:55:27

5%的乙腈冲了一个小时，有可能是色谱柱坍塌，对比下之前看柱效是否下降。

weihuajun · 发表于 2022-3-16 10:12:44

小邢发表于 2022-3-16 08:42
5%乙腈？水相会不会太高了，而且还冲了1h，一般10%以上为好吧，先检查下是不是填料冲塌了

一般没那么脆

坔沐炎 · 发表于 2022-3-16 10:50:16

四氢呋喃加2%，应该能解决你这问题

恨我不成钢 · 发表于 2022-3-16 11:17:02

老师，
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lootion12 · 发表于 2022-3-16 11:34:54

给的条件太少，很难判断

大君儿 · 发表于 2022-3-16 12:40:18

水相比例这么高，配流动相的水有什么变化吗，pH值会影响离子型化合物的峰形

小邢 · 发表于 2022-3-16 13:02:46

weihuajun 发表于 2022-3-16 10:12
一般没那么脆

RP柱稍不注意就填料会塌

[检验及监测] 色谱峰分叉