针对蒲友flks224086 替代方法想到的一个问题，你说这样该不该放行

jjb2005 · 发表于 2012-10-21 22:37:12

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针对flks224086 蒲友提出，我想到的一个问题，拿来大家讨论讨论
采用电位滴定法代替手工滴定测定原料药含量需要对方法进行验证还是只确认一下即可
https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=66185&fromuid=1442

恐怕不是确认这么简单吧，这个要做方法学验证。电位滴定毕竟和手工滴定原理不同，偏差较大。况且大家也不要迷信药典方法的科学性。具体成分具体分析。
比如我以前做过含对乙酰氨基酚的含量测定。原标准是重氮化法。做过的人都知道，因为终点的主观性导致结果偏差很大我就试着用hplc法代替滴定。开始都很顺利，验证结果也都达到预期效果。可后来接连有很多批出现问题，用法定标准检测（重氮化法）却没有问题。经研究分析才发现，滴定法不过是检测其中乙酰氨基团的含量，而液相就不同。但是对乙酰氨基酚在降解过程中会产生邻乙酰氨基，这在滴定法中是一样被当作对乙酰氨基酚检测出来的。所以在本身药典方法就不科学。邻乙酰氨基酚是有毒的成分，而在我们的这个滴定方法中却没有考虑。汗！

针对这个问题，大家说其实该不该放行呢？最终我没能说服老板。悲哀！
当然这和楼主提的不是一个问题，但起码算个思路方向吧！

大傻子 · 发表于 2012-10-21 22:41:12

我们吃了毒还不少？
我是老板也一样放行。

jjb2005 · 发表于 2012-10-21 22:47:22

大傻子发表于 2012-10-21 22:41
我们吃了毒还不少？
我是老板也一样放行。

所以我也敢放行，药典方法决定满分通过！这就是多事惹的祸！

天0痕 · 发表于 2012-10-21 23:07:07

很好的经验

秦无醉 · 发表于 2012-10-22 09:45:49

路过，学习！

flks224086 · 发表于 2012-10-23 11:07:37

在新规定出来前，仍然可以放行吧，同时应该向相关部门提出修改申请

我的乐趣 · 发表于 2012-11-2 08:31:56

目前还是要以法定标准为依据的

玻璃杯 · 发表于 2012-11-2 08:45:23

法定标准为依据，错了也没事

清风化雨 · 发表于 2012-11-15 09:26:45

关于检验中替代方法的认识:我多年重事质量管理工作, 替代方法不仅应用在检验,而且运用于设备、原材料、人员操作水平…等,但处理思路是一样的.现就检验中替代方法的处理作一介绍,仅供大家参考.
1.中国药典的检验方法是法定方法, 替代方法本身若已方法验证过的,要与法定方法进行确认后, 替代方法作为该产品的企业内控标准的检验方法实施.
2.产品的企业内控标准是产品出厂的合格品标准.当检验出现产品不合格情况必须用法定方法再对原样品重检后确定合格与否,若合格可出厂,但对所用替代方法要进行偏差分析.
3.企业的产品若采用替代方法检验,当样品送国内外有关单位时,送出时的审检,最好高务远用法定方法.
4.替代方法的确认:主要用同一产品至少20批的样品,每份样品用法定方法和替代方法各自检测,得到至少20对数据,对数据分析.
(1)用S-W法,检验二样本的正态性,事据属实可不做
(2)用F检验法检验两总体方差是否相等,当两总体方差无显著性差异时进行(3)操作
(3)用T检验法检验两总体均值是否相等, 当两总体均值无显著性差异时,此替代方法即可作为企企业内控标准的检验方法实施.

清风化雨 · 发表于 2012-11-15 09:30:57

当药典方法需改进时,上报药典会的数据也应用此方法确认需数据处理上报.

清风化雨 · 发表于 2012-11-15 09:33:06

以上数据处理全部可用EXCEL操作,自动出结果,很快捷.

老猫王磊 · 发表于 2012-11-15 09:40:09

老板考虑的是利润、依靠的是自己的危机公关能力。
我们考虑的是风险、依靠的经验数据。
因此……

针对蒲友flks224086 替代方法想到的一个问题，你说这样该不该放行

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