二氧化硫残留量检测误差很大

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:06
话也说回来，我猜想这个原因最可能的是，你的滴定操作不老练所致
因为本实验的检出限等要求这个滴定 ...

但是我滴定至终点时都是3滴氢氧化钠，按理来说不会出什么太大的问题呀，都是正常按照步骤来检测的，如果说做不到您说的那样那么精密的话，误差在多少范围内是正常的呢

广炅Dreamer

达到质量要求就行。一般中药材要求150MG/KG,少数的规定是400MG/KG。这个不难吧？

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-2 10:16
但是我滴定至终点时都是3滴氢氧化钠，按理来说不会出什么太大的问题呀，都是正常按照步骤来检测的，如果 ...

按通常反推：（V-0.05）*0.01*32*1000/10 ≦ 150  ，得V ≦ 4.75 ml
两滴按0.10计，0.10/4.75=2.1%，这样的离均差，还可以接受吧？好做到的吧。不要在乎当滴定量很小时，不精密的问题了。只有当滴定量大于4.75毫升时，你才应在意精密度。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 13:25
按通常反推：（V-0.05）*0.01*32*1000/10 ≦ 150  ，得V ≦ 4.75 ml
两滴按0.10计，0.10/4.75=2.1%，这 ...

通常工厂实验员判定产品合格不合格是重点，这样重点问题你就没有了。
非重点的问题，比如本实验当二氧化硫含量较低时，你的平行不好，精密度差，别当回事吧。如果要当回事，那你就当深造，你的操作手法等都必须良好！
希望你工作无烦恼，天天开心！知道自己的优秀，也知道自己的无知无能。

小新1234

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:59
请问你的强酸是什么时候加入的？

通气之后加入

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 13:41
通常工厂实验员判定产品合格不合格是重点，这样重点问题你就没有了。
非重点的问题，比如本实验当二氧化 ...

感谢大神的指导

广炅Dreamer

1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除影响，到达温度前再插入吸收瓶。
你在通气后加酸，当在加热前加酸的，可以这样理解吧。
这样加酸后加热可排除碱性气体的干扰，又可将系统里的挥发酸和二氧化硫一并排除（都只是除掉了部分，可能不完全）。这种做法不可取。如果有异议，建议加标回收试验来证实。加标方案之一同时加入碱性干扰物和酸性干扰物。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-6 07:54
1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排 ...

对于拥有大量酸性气体（弱酸盐等）的样品（碳酸盐的干扰还可想法排除，其它有机挥发酸几乎无法解决），碱滴法已不适合；对于某种拥有够成多层次缓冲体系的复杂的样品，本实验操方案（碱滴法）更不适合。建议改用他法。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:57
这实验结果能否满意，应做加标回收验证。
一般来说，任何实验开始前，都需要做标样对系统验证。测得检出 ...

大神，再请教您一个问题，加标回收实验怎么做呀，最近我们的仪器总是换来换去，我担心新的仪器做出的结果不准确，想用加标回收实验来确定一下

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-15 19:16
大神，再请教您一个问题，加标回收实验怎么做呀，最近我们的仪器总是换来换去，我担心新的仪器做出的结果 ...

用基准或GR亚硫酸盐试剂（通常是钠钾等强碱盐），没有的，有分析纯试剂按纯度换算（因为这个实验也不是什么高精试验，没有基准试剂一样可验证）。
把上述试剂配制成合适浓度的标准液，1）量取不同体积，当试样测试回收率。2）加合适体积上述液入到测试样品烧瓶中，扣除样品含量后，计算回收率。（你也可精密称量亚硫酸盐直接使用）
其实，中国药典对加标回收的介绍相当详细了，可以去查阅。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-16 08:00
用基准或GR亚硫酸盐试剂（通常是钠钾等强碱盐），没有的，有分析纯试剂按纯度换算（因为这个实验也不是什 ...

1）可以验证系统适合否
2）可以验证系统和试样适合否
有些试样不适合，你会发现1和2的回收率大不一样的。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-16 08:00
用基准或GR亚硫酸盐试剂（通常是钠钾等强碱盐），没有的，有分析纯试剂按纯度换算（因为这个实验也不是什 ...

那测定的时候，是不是加的盐酸越多，结果也就越高

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-16 08:06
1）可以验证系统适合否
2）可以验证系统和试样适合否
有些试样不适合，你会发现1和2的回收率大不一样的 ...

昨天直接用空白做的加标回收，回收率在70%左右，看药典说回收率在70%－110%就是合格的，但是我们主管说回收率70%说明样品二氧化硫残留量的回收率也是在70%，说明我做出来的结果是偏低的

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-16 13:52
那测定的时候，是不是加的盐酸越多，结果也就越高

不是的（是一样的），这里酸化用酸量就是过量的。多一点酸少一点不影响结果。过少的酸（达不到酸化要求，无法与所有的亚硫酸盐反应并使化学反应平衡利于完全）会使结果偏低；过多通常不影响结果，当然，浓酸蒸液完全不合实验要求。

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-17 07:32
昨天直接用空白做的加标回收，回收率在70%左右，看药典说回收率在70%－110%就是合格的，但是我们主管说回 ...

药典有这样要求吗？通常来说90~110%的回收率才认可。70%的回收率是过低的。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-17 11:48
药典有这样要求吗？通常来说90~110%的回收率才认可。70%的回收率是过低的。

不同的实验回收验证的回收率是不同的，有的要求高精达99~101%以上，有的可能放宽到50~150%左右。这个要根据实验方法器材样品及实验目的和质量标准等条件的。二氧化硫这个实验，我个人认为必要在90~110%左右的，不能放得太宽。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-17 11:54
不同的实验回收验证的回收率是不同的，有的要求高精达99~101%以上，有的可能放宽到50~150%左右。这个要根 ...

在实际中，回收率也可以根据实验室和人员来定的。好的实验室和合适的人员，这个二氧化硫回收率应定得更高，比如通常要求在95~105%不过分的。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-12-17 12:02
在实际中，回收率也可以根据实验室和人员来定的。好的实验室和合适的人员，这个二氧化硫回收率应定得更高 ...

说错了，不是药典规定的，是中检院规定的，说是回收率在70%－110%是合格的，但是我做出来的回收率是72%，在这个回收率的基础下，算出来二氧化硫残留量结果是119mg，如果按照回收率100%来算，我测的这个结果应该算是170mg那就不合格了，但是最近这个药材急着出报告，我就先以119这个结果提交了，大神，我这么问您，您能看懂吗

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-18 09:32
说错了，不是药典规定的，是中检院规定的，说是回收率在70%－110%是合格的，但是我做出来的回收率是72%， ...

有中检院相关文件吗？

广炅Dreamer

你都看到了，结论在合格与不合格中无法确定，更重要的是相差巨大，能作为判定标准么？
我不认同这个实验的70%的回收率算达标，但相关官文或大佬们的东东，我们还是可以看一看的，你发出来，大家分享下吧。