清洁验证是否可以不做擦拭取样

火蝶

一种日剂量很大的产品  通过日剂量计算出的允许残留限度很高   由于该产品不溶（试验了很多溶剂，未发现可溶的）  可检测的最低限度也较高  进行擦拭回收率试验时  擦拭表面产品明显肉眼可见（根据可检测最低限度，将单位面积残留限度降低至计算值的四分之一，依然是这种情况）  且擦拭时棉签只能带起少量产品  需要反复擦拭才能完成取样  擦拭取样 可操作性不强  

考虑到产品的特殊性  想问一下   这个产品的清洁验证通过目视检查合格加淋洗水检测而不进行擦拭取样  是否可行

黑喵警长

1.不溶,擦拭表面,产品明显肉眼可见,这......
2.算回收率,淋洗水的大于50%也行.关键擦拭只能带起少量产品,淋洗水更低.
3.不知道是否共线
4.这个清洁验证和检测限没什么关系,不知道为什么要将单位面积残留限度降低至计算值的四分之一,这个是怎么来的
5.清洁验证不只是考虑日剂量法...

Russell-Cao

可以不采用擦拭 但是你的依据有问题 1因为残留难溶 更应该丢弃淋洗取样而选择擦拭  2检测限高 我可以增加取样面积等方式

ABC文子

擦拭表面产品明显肉眼可见，这种情况目视都不过关，还有必要检测？

南国以南

现在的问题不是应该想办法怎么把它洗干净吗

尹格里希

产品不溶？擦拭回收困难，为什么就能淋洗喃？

小河马吃辣条

这....逻辑，做清洁验证就是为了验证方法的可行性啊，你这洗不干净干脆降低标准

Jaffray磊

应该考虑的是怎么洗干净，而不是减少取样

火蝶

黑喵警长 发表于 2021-11-18 09:49
1.不溶,擦拭表面,产品明显肉眼可见,这......
2.算回收率,淋洗水的大于50%也行.关键擦拭只能带起少量产品, ...

2.清洁的时候先用盐酸泡  把产品转为盐酸盐    盐酸盐吸水后很容易能从设备上冲洗掉  从实验室清洁的效果来看  是能洗干净的

3.目前的计划是共线生产

4.因为产品不溶  很难把擦拭后提取液平均分成几份 由于是使用滴定的方法检测  残留量过大也是无法检出的  所以把限度标准订在了计算值的四分之一  再低的话又低于能够检出的下限了

5.由于共线产品批量太小  10ppm方法计算出的限度值太小了  没有采纳  毕竟这个药一天可以吃几克到十几克  而10ppm算出来的限度总残留限度为600mg  连一天的最小剂量都不到

火蝶

ABC文子 发表于 2021-11-18 10:45
擦拭表面产品明显肉眼可见，这种情况目视都不过关，还有必要检测？

是四分之一的限度  就是说残留量达到四分之一限度要求时  已经肉眼可见了  

换句话说就是目视检查无残留  基本可以肯定小于限度

火蝶

南国以南 发表于 2021-11-18 10:49
现在的问题不是应该想办法怎么把它洗干净吗

洗干净是可以的  实验室试过很多次了  可以清洁到目视无残留物  淋洗水和擦拭都是未检出  但是擦拭取样可操作性不强  而且没有任何意义  

火蝶

Leon123 发表于 2021-11-18 10:49
产品不溶？擦拭回收困难，为什么就能淋洗喃？

产品通过盐酸侵泡转化为盐酸盐  可以用水冲洗下来  不是洗不掉  只是淋洗水是悬浊液  也可以检测  不采取擦拭取完是因为擦拭的可操作性不强  

火蝶

Jaffray磊 发表于 2021-11-18 11:23
应该考虑的是怎么洗干净，而不是减少取样

洗干净是可以的  实验室试过很多次了  可以清洁到目视无残留物  淋洗水和擦拭都是未检出  但是做擦拭回收率的时候  取样的方法可操作性不强  

火蝶

liuxiucs 发表于 2021-11-18 11:00
这....逻辑，做清洁验证就是为了验证方法的可行性啊，你这洗不干净干脆降低标准

我说的是在计算出的限度四分之一的产品附着在平板表面  肉眼可见  就是说如果目视检查无残留  基本就可以认为不会高于限度值了  而不是产品洗不下来  或者检测不合格

dengjianyyy

擦拭回收率不高，可以更换擦拭溶剂，比如你说盐酸可以，那么擦拭溶剂可以考虑用盐酸。也可以考虑用其他取样方法，前提是回收率能达到要求。
目视无残留这个检验方法很难验证准确性和精密度。

火蝶

dengjianyyy 发表于 2021-11-18 14:15
擦拭回收率不高，可以更换擦拭溶剂，比如你说盐酸可以，那么擦拭溶剂可以考虑用盐酸。也可以考虑用其他取样 ...

产品不溶  转化成盐酸盐只是让产品在表面的附着力降低  限度太高  棉签不可能一次将大部分产品擦拭下来  只能通过多次擦拭提高回收率  而生产设备的清洁  残留物料很少  取样操作与实验室很难保持一致  所以回收率没有任何意义
而且我也不是只考察目视  要做淋洗水检测的

尹格里希

火蝶 发表于 2021-11-18 13:46
产品通过盐酸侵泡转化为盐酸盐  可以用水冲洗下来  不是洗不掉  只是淋洗水是悬浊液  也可以检测  不采取 ...

相当于你们是通过降解，来达到清洗的目的？那降解产物和降解产物的属性清楚吗？

黑喵警长

火蝶 发表于 2021-11-18 13:35
2.清洁的时候先用盐酸泡  把产品转为盐酸盐    盐酸盐吸水后很容易能从设备上冲洗掉  从实验室清洁的效果 ...

所以是用过量盐酸，那么应该已盐酸盐或其他降解产物做为目标物，不用产品。因为需要过量盐酸，产品已经全部降解了。
也不涉及不溶和提取液的问题
我之前是比较后，取最小的方法。看你们评估后怎么选吧，不过盐酸盐也是另一种ppm了，不考虑产品的日剂量。

火蝶

Leon123 发表于 2021-11-18 15:02
相当于你们是通过降解，来达到清洗的目的？那降解产物和降解产物的属性清楚吗？

产品是碳酸盐  吃下去之后   胃液中的盐酸会把产品转化为盐酸盐   通过产品的剂量  可以计算出你说的降解产物的剂量  

火蝶

黑喵警长 发表于 2021-11-18 15:18
所以是用过量盐酸，那么应该已盐酸盐或其他降解产物做为目标物，不用产品。因为需要过量盐酸，产品已经全 ...

也不算是降解吧   只是碳酸盐转化成盐酸盐   产品吃下去也是被胃液中的盐酸转化成盐酸盐  然后生效的   所以产品的剂量跟盐酸盐的剂量是对应的  
还有就是   产品是一个高分子聚合物  不管是碳酸盐还是盐酸盐都是不溶的  区别只是盐酸盐吸水后很容易从设备表面冲洗掉  而碳酸盐不怎么吸水   很难冲洗