对比试验时，发现USP对照品与国药对照品校正因子不符合规定，是什么原因呢？

且罢

化验室在检测一个物料【残留溶剂】。
由于当时国药集团的正己烷对照品还没买过来，化验员着急检测，就先使用了USP的正己烷对照品。
后来国药集团的正己烷对照品买回来了。由于USP的对照品贵，后期物料检测，还是使用国药集团的对照品。
因此，化验员对比检测两种对照品，计算校正因子的比值，发现己烷USP对照品的校正因子与国药批号校正因子的比值为1.28，不符合标准规定0.90~1.10。
检测了重测，证实两种对照品确实存在差异，导致校正因子的比值大于1.10。
其中，USP对照品峰面积偏低，校正因子会偏高。

请大家帮忙分析一下！
1、下图分别为USP正己烷、国药正己烷的COA：USP对照品是溶解在DMSO中，而国药对照品是纯的物质。



     

山顶洞人

反馈给USP的供应商，你自己测的数据要有自信。

偶尔范范小糊涂

图呢？残留溶剂 用外标法居多，你校正因子，用的什么自身对照法？

Shinichi00

正己烷好像很容易挥发吧，配制溶液的时候，使用的是质量分数？

且罢

偶尔范范小糊涂 发表于 2021-6-15 16:15
图呢？残留溶剂 用外标法居多，你校正因子，用的什么自身对照法？

本次检测，不涉及物料。
由于产品是出口美国，但前期检测时化验员使用了国药的正己烷对照品。
为了评估结果，使用国药正己烷、USP正己烷，比较校正因子，以评估历史检测结果

且罢

Shinichi00 发表于 2021-6-15 16:37
正己烷好像很容易挥发吧，配制溶液的时候，使用的是质量分数？

正己烷确实会挥发。
USP的正己烷对照品，买回来的就是0.157mg/ml的浓度；是正己烷溶解在DMSO中的。
国药的正己烷对照品是纯的正己烷液体，化验员使用DMSO作为稀释剂，配制成一定浓度。

且罢

山顶洞人 发表于 2021-6-15 10:15
反馈给USP的供应商，你自己测的数据要有自信。

我们希望先排查一下自身的检测过程