药包材重金属检测问题

wyyalih

请教各位浦友
对于药用塑料袋的重金属检查，YBB00072005-2015规定：取20ml水的浸提液，然后按中国药典第一法检查，那需要加多少铅标准溶液？为什么？20ml水的浸提液相当于多少g的样品？否则如何得出重金属符合百万分之一的结论？

瓶瓶

0821 重金属检查法
    本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
    标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
    精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。
    配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
    第一法
    除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
    如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
    供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
    配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

wyyalih

瓶瓶 发表于 2020-5-6 08:05
0821 重金属检查法
    本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 ...

谢谢，我知道药典的规定，但是里面只是提到加标准铅溶液适量，具体的加入量和样品用量有关。比如标准是百万分之十，如样品量为1g，那一般加标准铅溶液为1ml；假如标准是百万分之二，如样品量为0.5g，那一般加标准铅溶液为0.1ml，但塑料袋的这个检测需要加多少标准铅溶液？难道需要提前称量600平方厘米的塑料袋的重量，根据重量计算需要的标准铅溶液的加入量？否则怎么加？SOP怎么规定？