方法学验证

moiblu · 发表于 2019-12-3 12:04:35

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方法学验证过程中是否可以更换色谱柱（同类型填料不同厂家或同厂家同类型填料不同批次），如果更换会有什么风险，能否通过专家核查？例如，用色谱柱1进行了线性范围、准确度、专属性，然后更换色谱柱2进行重复性、精密度等等的实验，这样的操作是否可行。（耐用性另谈）

老夫只吃肉 · 发表于 2019-12-3 17:31:29

我想问一下，如果只用一根色谱柱进行验证，那么以后的检验都用这一根色谱柱？如果这根色谱柱坏了怎么办？是不是就需要重新进行方法验证了？

xiaoxin0818 · 发表于 2019-12-3 18:50:54

尽量最好，别是法无禁止皆可为，给自己造成不必要的麻烦事

lirandapk · 发表于 2019-12-3 14:19:41

个人见解：一套方法验证，包括你提到需要验证的这些项目，若是这些项目均能在同一根色谱柱上验证成功，那么方法才算OK。
若是更换色谱柱，我可以专属性一根，线性一根，耐用性一根，岂不是毫无说服力了？
也就是说如果你用了两根色谱柱，那么针对其中一根色谱柱建议完成所以验证项目（耐用性除外）。
你说的保留时间可能会有差异，这只是其中一小部分，由于柱子与柱子之间也存在差异，简单一个问题：为什么换柱子？

Dolores1 · 发表于 2019-12-3 13:06:44

不可以换噢~

moiblu · 发表于 2019-12-3 13:13:21

Dolores1 发表于 2019-12-3 13:06
不可以换噢~

我能考虑到的就是肯能会导致API保留时间不一致，请问您是怎么考虑的呢

moiblu · 发表于 2019-12-3 14:59:40

lirandapk 发表于 2019-12-3 14:19
个人见解：一套方法验证，包括你提到需要验证的这些项目，若是这些项目均能在同一根色谱柱上验证成功，那么 ...

故事是这样的，有个同事，在做方法学的过程中由于色谱柱维护不当，造成目标峰峰型出现肩峰，且方法学进行到了重复性项目（线性范围、专属性、准确度都做了），然后我觉得方法学验证过程不应该更换色谱柱，应该重新开始重新验证，但是有个同事说ta做过更换色谱柱的行为，而且将资料递交给国家局专家并没有提出异议，所以我就来问问各位的意见和建议，进一步的学习

lirandapk · 发表于 2019-12-3 16:02:13

moiblu 发表于 2019-12-3 14:59
故事是这样的，有个同事，在做方法学的过程中由于色谱柱维护不当，造成目标峰峰型出现肩峰，且方法学进行 ...

重新做是没有问题的，况且资料递交上去可能专家没有看到，最好不要给别人挑战你的机会，而且每次审查专家的观点都不一样。。所以尽量做好吧。

凡9731cacf · 发表于 2019-12-3 16:05:57

不可以更换

moiblu · 发表于 2019-12-3 16:35:25

lirandapk 发表于 2019-12-3 16:02
重新做是没有问题的，况且资料递交上去可能专家没有看到，最好不要给别人挑战你的机会，而且每次审查专家 ...

同意您的观点，谢谢支持

moiblu · 发表于 2019-12-3 16:36:28

凡9731cacf 发表于 2019-12-3 16:05
不可以更换

好的，谢谢支持

枫飞沙 · 发表于 2019-12-3 16:50:56

我们平常除了耐用性更换色谱柱，其他项目用同一根色谱柱。

急速降温 · 发表于 2019-12-3 19:23:30

色谱柱坏了就再买一根相同规格的色谱柱嘛

来自苹果APP客户端

loveshun · 发表于 2019-12-3 19:47:41

应该可以更换不同批次的色谱柱，否则重现性，中间精度度怎么做？不同厂家只能在耐用性里做吧

来自苹果APP客户端

moiblu · 发表于 2019-12-4 08:32:17

老夫只吃肉发表于 2019-12-3 17:31
我想问一下，如果只用一根色谱柱进行验证，那么以后的检验都用这一根色谱柱？如果这根色谱柱坏了怎么办？是 ...

只针对一个项目的方法学，耐用性过了就说明可以使用其他色谱柱，因为不同色谱柱可能会有保留行为的差异

moiblu · 发表于 2019-12-4 08:35:22

loveshun 发表于 2019-12-3 19:47
应该可以更换不同批次的色谱柱，否则重现性，中间精度度怎么做？不同厂家只能在耐用性里做吧

如果是复方制剂或者中药，更换色谱柱后出现保留行为出现差异，例如峰1和锋2的位置出现前后变化怎么办？

老夫只吃肉 · 发表于 2019-12-4 08:48:54

急速降温发表于 2019-12-3 19:23
色谱柱坏了就再买一根相同规格的色谱柱嘛

同规格的色谱柱就一定能保证和原来的一样？我想、大约、可能、应该是一样的？

老夫只吃肉 · 发表于 2019-12-4 08:55:02

moiblu 发表于 2019-12-4 08:32
只针对一个项目的方法学，耐用性过了就说明可以使用其他色谱柱，因为不同色谱柱可能会有保留行为的差异

按照你的理论，我能不能先做耐用性？如果可以的话，如果我后做耐用性来说明前面的数据是可靠的，是不是也是可行的？

moiblu · 发表于 2019-12-4 09:53:33

老夫只吃肉发表于 2019-12-4 08:55
按照你的理论，我能不能先做耐用性？如果可以的话，如果我后做耐用性来说明前面的数据是可靠的，是不是也 ...

我的重点是，验证不同项目（比如，线性范围、准确度用色谱柱1，然后重复性用色谱柱2）这样是否可行，耐用性另谈。

一对虾 · 发表于 2019-12-7 12:42:38

个人感觉在做耐用性的时候把用到的色谱柱都做了就可以

[已解决] 方法学验证

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