工艺验证中的干燥与混合

768538178

各位蒲友：   大家好，化学合成原料药工艺验证中干燥工艺需做干燥时间与干燥均一性验证，最终成品还需要做成品质量的均一性验证；
1、既然最终成品需要做均一性验证，那么为什么干燥还需要做均一性验证，把干燥中的干燥失重、残留溶剂、水分等做在最终成品中不行吗？
2、如果一定要干燥均一性，立式烘箱（物料静止）做均一性根据几何分布还好做，如果是双锥回转真空干燥箱（物料运动）均一性应该怎么做？

   
   请各位赐教

happygods

干燥的均匀性是 水分的 均匀性。不是 API 的。
做这些验证 是 确认 中间每一步工艺都是 受控的 目的。不是看最终如何。
双锥的 取样 和总混罐取样雷同。

cpu0842821

这两均一性不是一个概念吧，前面是考察干燥效果，后面是考察混合效果

yc20160802

双锥回转真空干燥器分层取样测试均一性。

happy963852

两各干燥所需检测的项目不一样

768538178

cpu0842821 发表于 2019-8-16 10:18
这两均一性不是一个概念吧，前面是考察干燥效果，后面是考察混合效果

所谓的混合均一性实际上是最终成品的均一性吧，因为流程上是最后一步，也就是一回事儿，不知道理解对不对

768538178

yc20160802 发表于 2019-8-16 10:19
双锥回转真空干燥器分层取样测试均一性。

成品质量均一性验证将干燥的相关检测项目做上，干燥均一性不做可以不

768538178

yc20160802 发表于 2019-8-16 10:19
双锥回转真空干燥器分层取样测试均一性。

成品质量均一性验证将干燥的相关检测项目做上，干燥均一性不做可以不

768538178

happy963852 发表于 2019-8-16 10:25
两各干燥所需检测的项目不一样

都做到最终成品行不行

山顶洞人

烘箱干燥能均一个P，真是不知道哪里发展出来的检查思维！
双锥还好点

应如是

1.每一步都应该有均一性验证，我们就简单了，干燥和粉碎在一起，干燥后就是包装，所以干燥的均一性和成品的均一性是一个。

2.方锥验证均一性，有两个办法：
①按位置取样，有示意图，标明位号。
②下料过程中取样，这里又有两个办法：a，按规定时间间隔取样；b，装料器具位置取样。

happy963852

768538178 发表于 2019-8-16 11:03
都做到最终成品行不行

你验证的目的之一也就是保持生产过程控制指标符合要求，成品出来了如不合格控制那就没意义了

晴天骄子

干燥均一性是验证小批物料干燥后是否均匀，干燥是否彻底、是否有过度干燥，确保每个取样点取样是否都具有代表性。成品混合验证是对混合参数的验证，只是通过混合结果均一来确认混合参数的合理性，可行性。双锥的均一性验证根据停止后分层分点取样，实在不行就多来几个嘛。最好是通过风险评估根据经验确定极端情况的点，这样做起来应该不会被提太多缺陷。

常州南方干燥

烘箱可以测，双锥测均一性没有意义

来自安卓APP客户端

温柔丨Gentleman

你们干燥均一性的RSD取值标准一般是多少了

墨旱莲

如果设备用来烘干物料，需要很长时间，48h、72h以上，是否验证也要考察和工艺一样的时间？

dengjianyyy

首先得基于稳定性研究资料的评估，如果水分对产品质量影响大，水分只在很窄的范围内才能保证产品质量，那么就需要做各取样点干燥后水分，也不需要证明均一，只要证明各取样点水分在允许范围内就行。

dengjianyyy

如果对水分稳定性，或者水分控制限度很低（部分原料药游离水都是0.5%以下），那么做这种事的意义并不大。

yyc102

这部分很疑惑，有没有推荐法规呢