关于方法验证过程中回收率结果，平均值通过就OK了？

悟空啊

各位同行们，

想和大家讨论下关于方法验证过程中，对于准确度中回收率的问题。

如果规定了平均值回收率的可接受标准为70.0-130.0%，三针进样结果分别为：

1）68.4%（不符合标准要求），
2）78.5%，
3）81.5%（just 举例说明）。

AVG=76.1%（符合标准要求）。

大家觉得这样的数值可以接受吗？有相关文献资料可以支持相关的观点吗？希望大家来讨论啊。

我觉得不可以接受。

悟空啊

xhw520lzz 发表于 2019-5-15 11:41
肯定不合格啦

觉得这个观点应该是默认的，每针都要合格。但是有抠字眼儿，说注册报告中只要求平均值，并没有要求单针。
有没有相关文献资料支持来？

xhw520lzz

肯定不合格啦

火蝶

除了平均值   不应该还有RSD值的要求么   你3组数据差这么多  RSD值恐怕过不了关吧

gproe

药典哪句话说准确度取平均值了

915_雨

以假设检验的思想来看   
只要有一针不合格   就是有确实的证据证明不合格
就算所有都合格，只能说，还没有证据证明不合格→   合格

feignte

仅针对这一项，QC可以判定合格。
但仅仅规定平均回收率的范围比较奇怪，因为平均值的标准差是和样本数量相关的，是小于单样本的标准差的。
如果这三个值的精密度，未显著地与精密度实验或者系统适应性实验的精密度结果有差异，似乎QA也没理由判定需要调查。
还有一种是，方案中的可接受限度设定不符合相关标准，QA可以否定。

北重楼

可接受标准是不是就有问题呀

悟空啊

火蝶 发表于 2019-5-15 12:36
除了平均值   不应该还有RSD值的要求么   你3组数据差这么多  RSD值恐怕过不了关吧

其实，RSD%值过了，不过这个RSD%的标准没法说

悟空啊

北重楼 发表于 2019-5-15 15:20
可接受标准是不是就有问题呀

对于这个检测浓度水平来讲，标准可能严了。

悟空啊

feignte 发表于 2019-5-15 13:23
仅针对这一项，QC可以判定合格。
但仅仅规定平均回收率的范围比较奇怪，因为平均值的标准差是和样本数量相 ...

就是说平均值还是单点的问题

悟空啊

gproe 发表于 2019-5-15 12:38
药典哪句话说准确度取平均值了

感觉是说平均值应符合标准，但没有说单针就可以不符合要求

悟空啊

915_雨 发表于 2019-5-15 13:21
以假设检验的思想来看   
只要有一针不合格   就是有确实的证据证明不合格
就算所有都合格，只能说，还没 ...

传说中的反证法？

915_雨

按新出的ISO标准，一般都会规定，必须单点均合格，才计算平均值，甚至就不管均值
例子14644

悟空啊

915_雨 发表于 2019-5-15 21:23
按新出的ISO标准，一般都会规定，必须单点均合格，才计算平均值，甚至就不管均值
例子14644

大神，可以稍微详细一点儿吗？

feignte

悟空啊 发表于 2019-5-15 17:21
就是说平均值还是单点的问题

我的意思是，如果标准要求平均值符合要求，这种结果就是符合要求，判定合格。
这应该是个低水平定量实验。就这个数据来看，三数值标准偏偏差7%，对比重复性精密度要求(比如10ppm级的6针6%)来讲，一般也不会有异常。所以是接受的。

隐月

915_雨 发表于 2019-5-15 21:23
按新出的ISO标准，一般都会规定，必须单点均合格，才计算平均值，甚至就不管均值
例子14644

这个和楼主说的不是一回事吧

lanran

姚~明和潘~江的平均身高是196

915_雨

隐月 发表于 2019-5-16 11:15
这个和楼主说的不是一回事吧

主要说的是  接受标准理念  
总体来说   只管均值  不管单点    就是“被代表”
小四和姚明  平均身高还  1.8呢   结果一个很高  一个很低    除了均值比较好，小四怎么也不好呵呵   

915_雨

悟空啊 发表于 2019-5-16 08:43
大神，可以稍微详细一点儿吗？

自己去看看吧   没时间细啊