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[质量控制QC] 维生素D3检测标准品不出峰

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药徒
发表于 2018-12-21 10:51:35 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,大家好;按照国标方法检测维生素D3,使用水:甲醇=98:2为流动相,紫外检测器检测波长264nm,色谱柱使用C18 反向色谱柱(20cm),标准品进样后除了在0.9min有一个小峰,然后就没有峰了,感觉标准品像是没出峰。哪位老师能帮忙分析一下?多谢
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大师
发表于 2018-12-21 13:31:18 | 显示全部楼层
液放久了?这类玩意貌似很容易分解
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药生
发表于 2018-12-21 13:58:45 | 显示全部楼层
加大进样量看看
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药徒
发表于 2018-12-22 19:12:54 | 显示全部楼层
检查一下管道,看有没有问题
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药徒
发表于 2018-12-23 17:55:03 | 显示全部楼层
避光,冷藏,柱长都要考虑吧
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药徒
发表于 2019-4-7 10:41:09 | 显示全部楼层
我也是遇到了跟楼主一样的问题,进标准品都不出峰的,哪里出问题了呢,通道什么都没有错我的流动相是色谱甲醇:水95:5柱子是C18,波长是264,不知道楼主的问题解决了没有麻烦做过的老师帮忙指教一二,在急等结果。
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药徒
发表于 2019-4-8 08:39:50 | 显示全部楼层
如果你的流动相比例是水:甲醇是98:2 不出峰是很可能的,因为维生素D是脂溶性的,维生素D不溶于流动相,不知道你做的是什么项目,维生素D国内外主流的检测方法还是正相,正己烷做流动相
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药徒
发表于 2019-4-8 08:41:09 | 显示全部楼层
如果是反相,也应该是有机相(甲醇或者乙腈)占绝大部分,感觉流动相出了问题
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药徒
发表于 2019-5-27 17:25:02 | 显示全部楼层
流动相有问题
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发表于 2025-3-26 10:38:50 | 显示全部楼层
流动相应该是甲醇98:水2,感觉你的方法流动相比例弄反了
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