溶剂残留超标的可能原因

GQQ · 发表于 2018-12-19 15:20:05

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

产品检测EA溶剂残留超标、但是干燥失重（105℃）是合格的，而且拿做过干燥失重的样品检测溶剂残留还是超标，排除实验室因素，请教各位大神会是什么原因造成的？会不会是在结晶过程中溶剂被包裹在晶体中造成的？或者干燥过程中溶剂与产品络合形成络合物之类的原因？

nmsl · 发表于 2018-12-19 15:31:40

你也提到了，要么结晶时爆发式析晶溶剂包裹了，要么形成溶剂化物了吧。而你产品会不会形成溶剂化物应该是比较清楚的，那么可能性最大的就是溶剂包裹了，可以查看下结晶曲线看看有没有异常，再看看颗粒度有没有异常

GQQ · 发表于 2018-12-19 16:10:05

nmsl 发表于 2018-12-19 15:31
你也提到了，要么结晶时爆发式析晶溶剂包裹了，要么形成溶剂化物了吧。而你产品会不会形成溶剂化物应该是比 ...

降温过程也算平稳缓慢，爆发式析晶可能性不大；怀疑是干燥问题；颗粒度暂时没有检查，控制标准没有这项指标，颗粒度有什么具体关联

nmsl · 发表于 2018-12-19 16:56:16

GQQ 发表于 2018-12-19 16:10
降温过程也算平稳缓慢，爆发式析晶可能性不大；怀疑是干燥问题；颗粒度暂时没有检查，控制标准没有这项指 ...

因为爆发式析晶晶体会比较细，成粉末或针状，跟正常生产的批次比对一下。至于说干燥过程形成溶剂化物这个我倒不是很了解

GQQ · 发表于 2018-12-19 17:00:33

nmsl 发表于 2018-12-19 16:56
因为爆发式析晶晶体会比较细，成粉末或针状，跟正常生产的批次比对一下。至于说干燥过程形成溶剂化物这个我倒不是很了解

受教了，谢谢

yuanzhi780617 · 发表于 2018-12-19 18:20:11

应该是形成了溶剂络合物

小化学 · 发表于 2019-6-27 18:23:35

有没有可能是样品高温破坏后产生的乙酸乙酯？

22311862 · 发表于 2019-8-16 10:24:05

应该是形成了溶剂络合物

秘制红烧肉 · 发表于 2019-10-22 16:01:57

yuanzhi780617 发表于 2018-12-19 18:20
应该是形成了溶剂络合物

请问形成溶剂络合物的可能因素有哪些？是在析晶过程容易形成还是在干燥过程容易形成？

秘制红烧肉 · 发表于 2019-10-22 16:02:12

22311862 发表于 2019-8-16 10:24
应该是形成了溶剂络合物

请问形成溶剂络合物的可能因素有哪些？是在析晶过程容易形成还是在干燥过程容易形成？

[原料药] 溶剂残留超标的可能原因