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发表于 2018-8-22 16:36:37
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一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定:
1.熔点:平行测定3次;
2.吸收系数:平行试验2份;
3.酸值:平行试验2份;
4.含氟量:平行试验2份;
5.含氮量:平行试验2份;
6.干燥失重:失重为1%以上者平行试验2份;
7.水份(费休氏法):平行试验3份;
8.浸出物:平行试验2份;
9.含量测定:平行试验2份。含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求
测定方法 相对平均偏差
容量法 ≤2%
氮测定法 ≤3%
紫外可见分光光度法 对照品比较法2%;比色法≤3%
薄层色谱扫描法 ≤5%
高效液相色谱法 ≤2%;蒸发光散射检测≤5%
气相色谱法 ≤2%
三、其它精密度要求
1、干燥失重 最大允许相对平均偏差不超过2%;
2、水份(费休氏法) 最大允许相对平均偏差不超过1%;
3、中药材测定水分,以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点;西药测定水分,以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%;标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
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